Способ получения углекислого никеля

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВМДЕ1ЕЛЬСТЗУ

||ц 588192

Сокгв Советских

Соаиалисгических

Ресггуолик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.05.74 (21) 202 605/23-26 (51) М. Кл.- С 01G 53/06 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Соаега Минисгров СССР оо делам изоорегеиий и открмгий (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.01.78. Бюллетень № 2 (45) Дата опубликования описания 30.01.78 (53) УДК 661 874(088.8) (72) Авторы изобретения

Л. И. Иванова и Н. Ю. Икорнпкова

Ордена Трудового Красного Знамени институт кристаллографии им. А. В. Иубникова (71) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ У1 ЛЕКИСЛОГО НИКЕЛЯ

Изобретение относится к способам получения антиферрс лагнитного углекислого никеля, который служит исходным сырьем для производства антиферромагнитных материалов.

Известен способ получения углекислого никеля путем восстановительного обжига никслевых руд с дальнейшим выщелачиванием их водным раствором аммиака, содержащим карбонат аммония, в присутствии кислорода.

После выщелачивания из раствора отгоняют аммиак, в результате чего осаживается карбспат никеля, который подвергают об кигу (11.

Недостаток способа — получение продукта в виде пудры.

Известен такуке способ получен||я углекислого никеля гидротермальным методом из водного раствора хлористого никеля, в который постепенно вводится раствор NaHCO3 в присутствии углекислоты при нагревании до

250 С под давлением 120 атм (2). 1-1едостатком этого способа получения углекислого никеля является низкий выход продукта — 25—

30% (2!.

Для повышения выхода продукта предлагаемым способом в качестве исходного соединения никеля используют основной углекислый никель, который смешивают до об.ьемного соотношения Т:5К, равного 1 — 1,6:25 — 33 с равными между собой ооъсмами 19—

23 вес. % водным раствором гидроокиси калия и 2 — 1б вес. % водным раствором гидрофторида калия в присутствии углекислоты.

Процесс ведут при 300 †3 C и давлении

5 600 — 800 атм. Отношение подаваемой углекислоты к основному углекислому никелю поддерживают равным 1,7 — 2,0:0,2 — !.

Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 100о/о.

П р и м ер. В автоклав, футерованный медью, объемом 39,4 см, загружают шпхтупудру стандартного реактива основного углекислого никеля в количестве 4 г и заливают

15 смесью водllbIx КОН концснтрацией 21 вес. % и КНГ концентрацией 5 вес.,|о — по 15,2 мл.

Общее заполнение автоклава 80%. Автоклав замораживают в жидком азоте и вводят в llpro углекислоту в виде сухого льда в количсст20 ве 7 г МСО /Ми,,- соли=0.85. Затем автоклав герметично закрывают и нагревают до температуры на поверхности нижней части автоклава 310 С. Температурный градиент при этом составляет 1,8 град.,/см. В этом режиме

25 автоклав выдерживают 8 суток, после чего охлаждают до комнатной температуры, вскрывают и извлска|от из него углекислый никель с размером кристаллов до 1 мм. Выход продукта — 100%.

88192

Формула изобретения

Составитсль В. Кириленко

Тсхред Н. Рыбкина Корректор О, Тюрина

Редактор И. Марголис

Заказ 3174/14 Изд. Ао 130 Тираж 671

НПО Государствснного комптста Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения углекислого никеля из соединений никеля в присутствии углекислоты при повышенной температуре и давлении, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта в качестве исходного соединения никеля используют основной углекислый никель, который смешивают до объемного соотношения Т:5К, равного 1 — 1 6:25 — 33 с равными между собой объемами 19 — 23 вес. % водным раствором гидроокиси калия и 2—

16 вес. % водным раствором гидрофторида калия и процесс ведут при 300 †3 С и давлении 600 — 800 атм.

2. Способ по п. 1, отл ич а ю щи и с я тем, что углекислоту и основной углекислый никель подают в количестве, обеспечивающем соответственно соотношение 1,7 — 2,0:0,2 — 1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1р 1. Позин М. Е. Технология минеральчых солей. Л., «Химия», 1974, с. 731 †7.

2. Langles. S. L. — Ann. de chim., 7, 568, 1952.