Способ изготовления электрода для электрохимического устройства

Союз Советских

Социалистических

Республик (>>) 584817 (61) Доиолинтельиый к патенту (22) ЗаЯнлЕно 11.02.74 (21) 1994886/24-07 (23) Приоритет — (32) 1 3. 02, 73 (31)Р 2306957.0 (33) ФРГ (43) Опублнковано15.12.77. Бюллетень №46 (45) Дата опубликования описания 15.1277 (51) М. Кл.

Н 01 М 4/16

С 25 В 11/16

Н 01 М 10/P2

Государстоенный номнтет

Сонета Инннстроо СССР по делам нзобретеннй н отнрытнй (53) УПК621.3.035. .2 (088.8) Иностранцы

Гейнц Петер Фритц н Детлеф Миссоль (ФРГ) (72) Авторы изобретения (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИ

ЭЛЕКТРОХ )МИЧЕСКОГО

Изобретение относится к электрохимическим устройствам и может ьтть использовано в свинцовых акку ляторах, а также при электрол е.

Известен †епос из овления электрода для электрохимического устройства путем покрытия медной основы слоем серебра и электролитического нанесения двуокиси свинца(3.}. Однако в электроде, изготовленном по этому способу, имеют место слабое сцепление активной массы с основой и коррозия материала основы.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ изготов- . ления электрода для электрохимичес" кого устройства путем очистки титановой основы кислым раствором, обработки в растворе соли карбоновой кислоты при повышенной температу-. ре и электролитического нанесения наоснову покрытия из двуокиси свинца из электролита, содержащего ионы свинца 12), Электрод, изготовленный по такому способу, имеет низкий срок службы — порядка 200 ч.

Предлагаемый способ позволяет повысить срок службы электрода. Это достигается тем, что обработку в раствоЯ ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ

УСТРОИСТВА ре соли карбоновой кислоты производят путем кипячения очищенной основы в течение 0,5-2 ч в растворе щавелевой кислоты, содержащем титаноксалатные комплексы, а после нанесения покрытия основу кипятят в водном щелочном растворе с рН 8-10 в течение 0,5-2 ч.

Очистку титановой основы, напри10 мер в виде листов, решеток или сеток, проводят путем одночасового кипячения в кислом растворе, например в водной 15%-ной щавелевой кислоте.

Концентрация щавелевой кислоты в

15 растворе для обработки очищенной ос новы может колебаться в широких пре.делах. Она обычно составляет 10-30й.

Этот раствор щавелевой кислоты содержит оксалатные комплексы четырехЯО валентного титана, в основном тт(г,о),в концентрации примерно 10 молей. Возможна и более высокая концентрация, поскольку она нв является критической.

25 Концентрация ионов двухвалентного свинца в электролите составляет примерно 0,2-1,71 моля. В качестве ионов двухвалентного свинца можно применять ацетат, нитрат, перхлорат

З0 и трифторацетат двухвалентного свин;

Иностранная Фирма (7!) ЗаяВИтЕЛЬ Рейниш-Вестфелишес Электрицитетсверк, АГ (ФРГ) 584817

Формула изобретения

Составитель Ю. Драгомирова

Редактор A. Пейсоченко "Техрэд Н. Бабурка Корректор,M. Демчук

Заказ 4637/722 Тираж 976 Подписное .

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. д. 4 5 е. Р е

Филиал ППП Патент, r. Ужгород., ул. Проектная, 4 ца. Электролит может содержать стехиометрические количества амидо-, имидо-, нитридо- или фторпроизводных серной или фосфорной кислоты. Кроме того, можно непосредственно применять растворимую соль двухвалентного свинца и одну их этих кислот в количестве, обеспечивающем почти насыщенный раствор. Электролит может содержать также смачиватель, например перфторированную алканкарбоновую кислоту, в концентрации примерно 0,5.-1 г/л.

Условия электролитического нанесения покрытия из двуокиси свинца (плотность тока, температура раствоМ ра) могут колебаться в,широких,пределах. Плотность тока:обычно составляет 10-30 мА/cM ? а температура раст» о вора 40-80 С.

Водный раствор для обработки тита- 20 новой основы с.нанесенным покрытием из двуокиси свинца доводят до требуемой величины рН добавкой кислоты или щелочи. На основу может быть нанесено второе покрытие из двуокиси % свинца. При этом применяют электролит, который содержит только нитрат свинца. Второе покрытие наносят в тех же условиях, что и первое покрытие. 30

Электролитическое нанесение покрытия из двуокиси свинца несколько раз например 3-6 раз, прерывают на

5-15 мин.

Пример. Титановый лист кипя- 35 тят в течение часа в водном,153-ном растворе щавелевой кислоты и затем дополнительно кипятят в течейне 2 ч в водном 15%-ном растворе щавелевой кислоты, содержащем оксалатный ком- 40 плекс четырехвалентного титана в концентрации примерно 10 молей. После промывки дистиллированной водой на лист наносят покрытие из двуокиси свинца путем анодного,осаждения пос- 4я редней из электролита, содержащего бб r нитрата свинца и 0,75 г смачивателя на литр. Плотность тока составляет 20 мА/см, а температура ра« створа 65 С. При таки;. же условиях

Йа электрод осаждают дополнительный слой окиси свинца из раствора чистого нитрата свинца. Затем электрод с нанесенным покрытием снова промывают дистиллированной водой и кипятят в течение 2 ч в водном щелочном растворе с рН-8.

Изготовленные по предложенному способу электроды являются гомогенными и прочными и имеют срок службы порядка 6500 ч.

Способ изготовления:электрода для электрахиьмческого устройства, напри åp для свинцовога аккумулятора, путем очистки тнтайовой основы кислым раствором, обработки в растворе соли карбоновой кислоты при повышенной тем. пературе и электролитического нанесения на основу покрытия из двуокиси свинца иэ электролита, содержащего ионы свинца, отличающийся тем, что, с целью повышения срока службы электрода, обработку в растворе соли карбоновой кислоты-производят путем кипячения очищенной .основы в течение 0,.5-2 ч в.- растврре щавелевой кислоты, содержащем титанойсалатиые комцлаксы, а после наиеаенкя,,покрытия основу, кипятят в врдиом;щелочном расхэоре с рН - 8« 10 .В течениЕ

0,5-2 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизег

1. Выложенная заявка ФРГ 9 1942680, кл. 57 в 5/30, 1972.

2. Патент Бельгии В 702806, кл. С 23 в, 1968.