Способ непрерывного фракционирования таллового масла

О П H С А Н И Е „,) 578899

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

К ПАе ЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 270968 (21) 1278977/04 (23) Приоритет — (32) 28.09 ° 67 (31) А 882 /67 (33) Австрия (43) Опубликовано 30,1077 Бтоллетень №40 (45) Дата опубликования описания 16.11.77 (Si) М. Кл

С 11 C 1/10

Гасударственный камотет

Совете о(нностров СССР оо делом нэооретеннй н открытой (53) УДК

668.473.048.3,06 (088.8) Иностранцы

Петер Кнер (Швейцария) и Герхард Пи (Польская Народная Республика) (72) Авторы изобретения

Иностранные фирмы Кремс-Хеми ГмбХ (Австрия) и Лува АГ (Швейцария) (7е) Заявители (54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ

ТАЛЛОВОГО МАСЛА

Изобретение относится к переработке продуктов, получаемых в лесотехнической промышленности таллового масла.

Сырое талловое масло состоит иэ жир- я ных кислот, смоляных кислот, неомыляевеых веществ, фитостеринов, ненасыщенных соединений и др. В связи с определенными приемами выделения (из сульфатного цыпа) сырое талловое масло 10 обладает сильным запахом и темным цветом, причем запах обусловлен в основч ном присутствием сернистых компонентов таких, как меркаптаны, а цвет— присутствием пека. l5

Известны способы. переработки и очистки таллового масла, в том числе физические, химические и их комбинации, Некоторые способы направлены на улучшение цвета и запаха сырого тал- gp лового масла в целом, тогца как другие применяются для разделения компонентов, входящих в состав таллового масла(1).

Известен способ непрерывного фракционирования таллового масла путем отделения ректификацией, тонкослойным испарением и повторной ректификацией летучих веществ, содержащих водяной пар, окрашивающие вещества и пахучие 30 компоненты, а также головного погона, содержащего низшие жирные кислоты и неомыляемые вещества. Неот гон яющуюся часть таллового масла подвергают разделению на второй ступени испарения путем ректификации и тонкослойногс испарения на высококипящие компоненты, например пек, и смесь жирных и смоляных кислот. Последнюю в дальнейшем разделяют ректификацией не менее чем на две фракции, причем высококипящие продукты, обогащенные в нижней части ректификационной колонны BTopoR ступени испарения, вновь подвергают тонкослойному испарению и получающиеся при этом пары вновь разделяют ректификацией °

Однако многократность различных видов испарения н ректификации, проводимых в разных режимах,,снижает качество и выход целевых продуктов за счет осаждения с пеком, декарбоксилирования и т.п.121.

Известен также способ фракционирования таллового масла путем его тонкослойного испарения при 190-195 С, 35-65 мм рт.ст. и времени пребывания

3-5 мин с отделением неиспаряющегося пека от головного погона (до 6% от исходного таллового масла), содержа«

578899 щего до 35% реакционноспособных компонентов и смеси жирных и смоляных кислот. Все испарившиеся на первой ступени вещества далее разделяют двухколонной перегонкой, причем в кубе первой колонны накапливаются смоляные

0 кислоты, а отгоняющуюся смесь жирных кислот и головного погона повторно перегоняют во второй колонне с выделением фракции жирных кислот,(3). ю

Однако эа счет того, что головной погон проходит через три стадии разделения, происходит при длительном контакте и нагревании взаимодействие компонентов головного погона со смоляными и мирными кислотами, что приводит к снижению выхода целевых продуктов.

Наряду с этим при нагревании на разных стадиях фракционирования тал- 2О лового масла происходит изомериэация содержащейся в смоляных кислотах абиетиновой кислоты в иеабиетиновую, что снимает качество смоляных кислот.

Чтобы повысить выход и.качество целевых продуктов по предлагаемому способу тонкослойному испарению подвергают исходное талловое масло на первой ступени и остаток на .второй сту- ЭО пени испарения при температуре на первой ступени 150-250 С в течение 3-10 сек.

Тонкослойное испарение на первой ступени ведут при 180 С в течение 4 @ сек.

Это позволяет получить головной погон, содержащий до 70Ъ реакционноспособных компонентов, а тайме снизить 40 количество пека и повысить выход смоляных и жирных кислот.

Кроме того, осуществляется быстрое удаление примесей, вредно влияющих в дальнейшем на качество кислот, а так- 4я ме пека, который может увлекать (за счет реакции взаимодействия) ценные продукты и трудно испаряемяе вещества.

На чертеже показана схема для осуществления предлагаемого способа фракционирования таллового масла.

В первую ступень испарения по линии 1 подают сырое талловое масло (28,5 кг/час). в тонкопленочный аггпарат 2 (Луза-испаритель), который подключен к конденсатору и перегонной колонне. Процесс тонкопленочного испарения ведут при 180 С в течение 4 сек, при этом происходит дезодорация и дегаэирование, отделение воды и легколетучих (0,6 кг/час) при дальнейшей перегонке веществ по линии 3. По линии 4 отводят главную часть головного погона (1,1 кг/час), а остаток, представляющий смесь веществ, направляют по линии 5 во вторуго ступень испарения, в которую входят тонкопленочный испаритель 6 с линиями 7 и 8:-и. колонна 9 ректификации, к которой подключены конденсаторы и тонкопленочные испарители. В тонкопленочном испарителе 6 проводят отделение по линии 7 пека (4,0 кг/час), а по линии 8 испаряемых веществ, разделяемых далее в колонне

9 на головной погон в линии 10 (0,8 кг/час),.обогащенный жирными кислотами, погон по линии 11 и погон по линии 12 (12,3 кг/час) смоляных кис I лот. Оставшиеся неиспарившиеся в, этих условиях вещества по ликии 13 возвращают в тонкопленочный испаритель 6. Обогащенную жирными кислотами фракцию повторно разделяют на колонне 14 с отводом головного погона по линии 15 (0,3 кг/час), фракции кислот жирного ряда-1 по линии 16 (0,8 кг/час) и фракции кислот жирного ряда - 30 по линии 17 (1,4 кг/час). В табл. 1 приведены расходные показатели сырого таллового масла, количество получаемых продуктов и физико-химические характеристики исходных и целевых продуктов; в табл.2 показан выход целевых продуктов, получаемых по известному 31и предлагаемому,способам.

578899 а б л и ц а 1

Содержание, Иеста ввода и вывода продуктов по чертежу

1 3 4 5 7 10 12 11 15 16 17

2,0

Вода

Неомыляемые 16,8

Жирные кислоты 32,8

2 1

97 49

Смоляные кислоты

43,0 — — — — — 93 1 50

Кислотное число 142 — 90 — 28 125 195 182

Температура, c

60 50 180 180 320 180 260 — 180 200 270»

Таблица

Лек

Смоляные кислоты

Кислоты жирнorо ряда-1

35

Кислоты жирного ряда-30

Формула изобретения

1 ° Способ непреРывного фракционирования таллового масла с применением испарения путем отделения на первой .ступени головного погона и разде- 45 лением полученного от первой ступени остатка на второй ступени на высококипящуЫ и низкокипящую фракции с последующим разделением этой низкокипящей фракции по меньшей 80 мере На две фракции путем по крайней мере одной ректификации, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевых продуктов, исходное талловое масло на 58 первой и остаток на второй ступени подвергают тонкослойному испарению при температуре на первой ступени

150-250 С в течение 3-10 сек.

2. Способ По и. 1, о т — и ч а юшийся тем, что тонкослойное испарение на первой ступени ведут при

180 С в течение 4 сек.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Сумароков В.П. Талловое масло, М., 1965, с. 41-75, 91-101.

2. Патент США 9 2688590, кл. 20252, 1947.

3. Патент США 9 2674570, кл. 20379, 1954 °

578899

Составитель Г.йнднон

Техред A. Богдан Корректор A.Кравченко

Редактор P.Ðûáàëîâà

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 3837/709 Тираж 540 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5