Регулятор расхода жидкости в колонке с сорбентом
ОП ИСАНИЕ
Союз Советскик
Социалистических
Республик (11) 578(.) =1
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено25.07,72 (21) 1813653/25 (23) Приоритет — (32) 01.10.71 (51) М. Кл.в (» 05 0 7/00
//C 01 Н 31/08
Гвсудврстввнный квинтет
Свввтв Мнннстрвв СССР нв делая нввбрвтвннй и вткрытнй (3>) 185548 (33) /финлянд я (43) Опубликована 25. 10,77.,Áþëëåòåíü 36 39 (45) Дата опубликования описания:27.10.77
1 (53) УДК 543.544 (088. 8) Иностранец
Холгер Форс берг (Финляндия) (72) Автор, изобретения
Иностранная фирма
"Суомен Сокери Осакейтио (Финляндия) (71) Заявитель (54) РЕП/ЛЯТОР РАСХОДА ЖИДКОСТИ В КОЛОНКЕ
С СОРБЕНТОМ
Изобретение относится к устройствам для регулирования расхода в хроматографических разделительных колоннах, и в частности, к регуляторам расхода;количества жидкости
s ионообменных колоннах. 6
Известно устройство для регулирования расхода жидкости, содержащее поплавок, реле времени, датчик уровня, связанный с клапаном 1, Однако в данном устройстве поток жид- 1в кости по сечению трубопровода и колонки неравномерный.
Известен также регулятор расхода жидкости в колонке с сорбентом, содержащий расположенные в верхней частт - колонки с 15 сорбентом поплавок, реле времени, датчик уровня, связатпйй с клапаном, установленным на линии ттодачи жидкости I2).
В известных устройствах, ионообменной хроматографии разделяемые элементы сорби 20 руются из раствора в узком поверхностном слое смолы, после чего вымываются, т.е. промйваются путем пропускания через колонну селективного комплекснообразуюшего агента до достижения разделения. 25
Промывную жидкость вводят в верхнюю часть коло;нки на слой смолы по всвму се-: чению колонки, Эта жидкость может размь вать поверхностный слой смолы, делая его неровным, что приводит к неравномерному распределению »кпдкости и Образованию в слое смолы каналов, а это Отрипательно влияет на эффективность ионообменных процес сов.
В ионообменштх процессах в колонках с сорбентом необходимо, чтобы расход жидкос» ти по сечению колонки был равномери= м к слой жидкости над сорбентом был на мачимуме. В известен=х устройствах в связи с разбуханием и усадкой смолы и последук щим вертикальным перемещением ее верхней поверхности, имеющим место на разных стадиях разделения, эта задача трудновыполням
11епью изобретения является поэыщеяче равномерности расхода жидкости по и ли.:.очному сечению кслонки.
Это достигается, тем, что поплавок = "дат= чиком уровня установлен ga тарельчатой пластине О расположееными ПО всей Ове< ности пластины сквознымн каналами, на:. -.Он57802 1
По закрыт по клапана после ввода в ко лопну достаточного количестве жидкости не обходимого для поддержания пластины в плавучем по отношению к смоле состоянии, используют хронометр. Блегодеря зависимости подечи свежего раствора в колонну от тол- З5 шины слоя жидкости нед поверхностью смолы, количество жидкости, находящейся на поверхности регулируется независимо от того, движется ли внутри колонны поверхность смолы вверх."или выше.
Кроме того, минимальная толщина слоя жидкости такова, что пластина, касаясь поверхностного слоя смолы, сглаживает.неровности этого cI!os. Для усиления этого эффекта тарелка состоит частично иэ ячеистой 45 сетки, проникающей в поверхностный слой смолы, Горизонтальное сечение плиты обычно соответствует, но меньше по отношению к поперечному сечению колонны по внутреннему 50 диаметру и образовано из- множестве отверстий, связанных с верхом и низом пластины. с целью обеспечения переноса свежей жи ькости через пластины. Каждое отверстие наклонеяо, по отношению к вертикали и гори- SS эонтальному поперечному сечению так, smо. падающая сверху жидкость не может прох дить непосредственно червз пластины без контакте с боковыми поверхностями каналов
Благодаря етому поверхностный слой смоль 60 ными к оси пластины, занимеющими 20-50k ппоеади ее поверхности. Сечение Ьтастины соответствует, но чуть меньше, внутреннего диаметра колонки, так что пластина имеет воэможность перемещения по колонке. По периферии пластина снабжена направляющими роликами, а со стороны, примыкающей к сорбенту, множеством, блоков, расположенных по всей нижней поверхности, к которым крепится ячеистая сетке, частично погруженная в сорбент, Слой жидкости, находящийся на слое ионсобменной смолы, применяемый в хроматографических ректификационных колоннах, автоматически поддерживается в определенных цре- "> делах, таких, что верхняи поверхность смолы никогда не превышает уровня жидкости, но это количество раствора, находящегося на поверхности смолы, является наименьшим.
Это достигается благодаря регулировке количества жидкости, вводимой в колонну, в зависимости от высоты слоя жидкости над поверхностью смолы. Такую регулировку обеспечивает пластина, плавающая не слое жидкости. На пластине зе}среплен датчик, оказывекиций воздействие на открытие клапана в системе подачи жидкости при достижении толщины слоя жидкости нижнего предела..предохреняется От разрушения, вызванного прямым воздействием жидкой струи.
Не фиг. 1 изображена хроматографическея колонне, снабженная пластиной и элементами по регулированию подачи жидкости; на фиг.
2 - разрез по А-A на фиг. 1; на фиг. 3 =участок низе пластины с ячеистой сеткой и отверстиями.
Хроматографическея колонна 1 содержит в нижней части ионообменный слой смолы 2 и снабжена системой 3 подачи жидкости.
Система 3 состоит из раэбрызгивающих форсунок 4, предназначенных для ввода св жей жидкости или рестворе в колонну вблизи от ее верха, откуда жидкость или раствор падает в виде брызг на слой смолы для вымывания разделяемых продуктов. Отделяемые продукты непрерывно отводятся с низа колонны, Смолы, используемые в ионообменных процессах такого типе, имеют очень небольшой размер шариков и плотность, близкую к плот ности раствора жидкости. Поэтому поверхность такого слоя нарушается и становится неровной, что препятствует процессу разделения. Предлагаемое устройство предотвращает такое разрушение поверх:-:остного слоя смолы и позволяет вводить ес"" . о слой.
Узел тарельчатой пластал 5 содержит верхнюю плиту 6, горизонтальное сечение которой соответствует, но меньше горизонтального сечения колонны 1.У.зел пластины может перемещаться вертикально, внутри колонны и снабжен по периферии направляющи= ми роликами 7.
Пластина, кроме того, имеет блоки 8, прикрепленные к нижней поверхности плиты
6. Ячеистая сетка 9, подвешенная к блоках:
8 на болтах 10, образует вместе с болтаси низ тарельчатой пластины 5..
Плита 6 и блоки 8 могут быть изготовлены из легковесного материала, например полиуретановой смолы, так что пластина бу=-.
cет плавать на поверхности жидкости, находящейся над слоем смолы. Предпочтительно, чтобы плите и блоки 8 были покрыты эпо= сидной смолой для предотвращения поврежде = ния их в результате воздействия раствора или продуктов разделения. Сетке также изготавливеетси из стойкого к действию растворов материала.
В плите 6 имеются отверстия 11 lvfsI прспуска жидкости, падающей сверху через плести ну 5 на слой смолы. Отверстия 11 распол жены в горизонтальном сечении и наклонены и вертикали так, что жидкость, падающая из
Форсунок 4, не может проходить непосредст венно через пластину 5 без соприкосновения с боковыми стенками отверстий. Благодаря
578021 такому выполне п ю регулятора предотврашаегся ударное воздействн жидкости непосредственно на поверхностный слоЯ смолы 2.
Размеры отверстий и наклоны их могут быть разными. Как показано на фиг. 2 oI верстия 11 равномерно распределены но горизонтальному сечению плиты, благодаря чему обеспечивается равномерный поток свежей жидкости по всему сечению слоя смолы, Предпочтительно, когда отверстии составля- l0 ют, примерно, 20-50% от общей площади плиты, Необходимо, чтобы слой смолы всегда был покрыт жидкостью, однако, количество жидкости должно поддерживаться минималь- 15 ным.
Пластина 5 может плавать на слое жидкости, находящейся над слоем смолы, и дополнительно центрируется с помощью датчика уровня 12 для определения, или фиксации 20 толщины слоя 13 жидкости над верхней поверхностью слоя смолы. ,Патчик уровня 12 может быть, например, акустическим. Клапан 14 может быть выполнен в виде двустороннего соленоида, оказы- 25 вающего воздействие на прием выходного сигнала от датчика уровня, на открытие клапана 14 и подачу жидкс"ти к,брызгальным форсункам 4.
Ратчик уровня 12 заставляет клапан 14 ЗО открываться в случае падения толщины слоя жидкости над слоем смолы до определенного минимального значения. Это минимальное значение таково, что пластина 5 не плавает, а соприкасается с поверхностным слоем смот З лы и лежит на ней. Минимальная толщина слоя жидкости по отношению к поверхности смолы должна быть равна 10 мм. При достижении этой минимальной толщины клапан
l4 открывается и удерживается в таком по- >0 ложении благодаря хронометру 15,. включенному в цепь возбуждения клапана. Хронометр установлен цля выдержки времени открития, необходимого для ввода в колонну достаточного количества свежей жидкости для всплы» 4 тия всей пластины 5. Например, хронометр
15 может удерживать клапан 14 в открытом положении до тех пор, пока слой жидкости не поднимется до 50 мм над поверхностью смолы, Уровень жидкости снова начинает па > дать до тех пор, пока пластина 5 снова не сядет на поверхность ионсобменного слоя.
Цикл повторяется, Уровень поверхности раствора над смолой равен примерно. ЗО мм.; Периодический контакт пластины 5 при ее осаждении и повторном всплытия с поверхпост ым слое ; смолы выполняет дополнительную функцию vc поддержанию поверхности смол -.; B гладко;;;, ровном состоянии. Поэтому размер отверстий ячеистой сетки 6 выбирают таким, что сетка погружается в поверхностный слой смоль при опускании пластиж 5 на слой смолы. Приемлемым размером для отверстий может бьгть размер, примерно, 10 мм при толшине сеткиот 1 до Змм, Благодаря периодическому перемещению и сглаживанию поверхности смолы, любые неровности или шероховатости, которые могут иметь место на поверхности, постоянно ликвидируются и поверхность становится практически однородной, гладкой и ровной. Таким образом, m всему сечению слоя обеспечивается средний поток раствора
Конструкцич регулятора допускает некоторую модификацию и изменение например хронометр и соленоишый клапан можно,за л нить эквивалентными приборами для регулировки потока свежей жидкости в колонну 1.
Форму па изобретения
Регулятор расхода жидкости в колонке с сорбентом, содержащий расположекные в верхней части колонки с сорбентом поплавок, реле времени, датчик уровня, связанный с клапаном установлеюь!м цо линии подачи жидкости, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения равномерности расхода по поперечному сечению колонки, поплавок с датчиком уровня установлен на тарельчатой пластине с расположенными по всей I;c. верхности пластины сквозными каналами, наклонными к оси пластины, замещающими
20-50% площади ее поверхности, сечение пластины соответствует, но меньше внутреннего диаметра колонки, так что пластина имеет возможность перемещения по колонке, по периферии пластина снабжеЛа направляющими роликами, а со стороны. примыкающей
K сорбенту множесYBGM GIIQKc расположе:-, а. .K
IIo всей нижней BGBO TII K KGTopbI)4 кре» пится яяеистая сетка, частично i пог фженная сорбен г
: Источники информации, приняг е во внимание при экспертизе:
Che e —.Гйф -ТесЬ| 4,,Э57, М/. В. T vq g g .
2. Патент ФРГ М 2035914, + 05 Д ..-:, Д, 1960.
° е
) ° 1 ф °
) ° ° л л
«с б е
° °
) ° °
° Э с
1 °
° Э
Ъ ° 1
« л е
° 4 с с
° °
М
° Ф
/е
° ° °
° j л . г
Э
° °
)
° °
f с
) е с
) ° л л лл
° °
Ю
° ° ° л г г
° Э
1 ° е
° °
° °
° °
° °
° ° °
1 11 л
° ° е
Ф °,б с) Ф Р е фл
) °
Ъ с с б
° ° р ю с
«с л л л
° °
) ) °
Ее
° ° Эб;)
° ° с лл
° °
° 14
° ° )Э
1 е ю с ) (Ф л л л л
4 фб
° °
° 44 °
° ° е, ° Э, 444 °
° °
r °
° ° с с
° 1!
1 л л е е
578021 бР.
4 °
) ° е °
° 1
° ° Е
Ф е е
° Э ° °
) ° Ве-
° ф ° )
Я)Э 4 бф ° с ° °
1 ° ° ° ° 4 Е Ф
° °
° ° °
° ° °
° ° ° ° °
° °
% ° ° с °, «Э е °
4 °
° °
° °
° ° ч ° с
° ° ° ° °
° Э
° °
° Э
° ° °
° ) ч °
° 4) е
° Э
° ° ° бе ° °
° °
44 L
° ° °
f °
° ° ° ° ° °
° ° ° °
ЪВ1 ° ) б
° °
° ° .«Э, ) б °
) е
Э е °
° Ъ
° ° ,,с ° ° °
4 (° °
4 1 е
: >7802 1
Составитель Л. Жаркова
Редактор Л. Иародваа Техред Н. Золотовскаи Корректор П, Макаревич.
Зак аз 32 0015 5 Тираж 1095 Подиисное
li1!!!! !!!!! Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытиЯ
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 0» 4/5 ипияп ППГ! Патент, г, Ужгороц, уи. Проектная, 4
