Способ флуориметрического определения галлия

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К AITOPCHOMV СВИДЕ7ВЛЬСУВУ

l11i 573740 (61) Дополнительное к авт. синд-ву (22) Заявлено 04,07,72 (21) 1806294/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М, Кл.

G 01N 21/38

С 01 G 15/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иэооретений и открытий (43) Опубликовано 25.09,77, Бюллетень №3 (53) УДК 543:546, 681 (088.8) (45) Дата опубликования описания 02.11.77

5B T.

Ф0а 3,", РРц

3. Т, Максимычева, Ш, Т, Талипов и В. Я. Артемо (72) Авторы изобретения

Ташкентский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им:. В. И. Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГАЛЛИЯ

Изобретение относится к области люминесцентного анализа и может быть использовано для фпуориметрнческог о опредепения галлия в материалах высокой чистотът.

Развитие современной науки и техники связано с использованием материалов высокой чистоты, что вызывает необходимость определения примесей в количестве 10 О- 10 7.

Известны способы фпуориметрического определения галлия с большим числом органичес- l0 ких реагентов. В качестве органических реагентов используют, например, супьфонафголазорезорцин, кверцетин.и np.- (1 )

Однако все вышеуказанные реагенты малочувствительны и избирательны. 5

Известей также способ фпуориметрическо

ro определения гаплия с использованием в качестве органического реагента люмогаллио на CPM " который является самым чувствительным реагентом нагаплий 121 .

Чувствительность люмогаллиона ИРЕА на галлий равна 0,001 мкг/мл.— .Однако такая чувствительность определения достигается лишь после извлечения ком плекса изоамнловым спиртом. 25

Наиболее близким к описываемому. изоб-. ретению по технической сущности и достт гаемому эффекту является способ фпуориметри. ческого определения галлия с использованием в качестве органического реагента, отнс сящегося к классу окснфпавонов, морина f3( Недостатком(: известного способа является его малочувствительность (0,17 мкг/мп) и избирательность.—, Бель изобретения - использование такого люминесцентного реагента дпя определения микрокопичеств галлия в материалах высоkoA чистоты, который бы превосходил по своей чувствительности все существующие в настоящее время.—, Поставленная цель достигается описываемым фпуорнметрическим способом определения галлия в кислых растворах, заключающимся в использовании в качестве органичес. кого реагента на гадлнй из группы производных пентьги дроксифпавона — каннабисцитрииаI 1 (3 -гпюкозид-3,5,7,4,5-пентагидроксифпавон).

Опредепение ведут в водно-этанопьно-ацетоновом растворе, содержащем 50% этанопа от общего обьема анапизируемого раствора и 15% ацетона от объема этанопа при рН

2,5-3,8.

Отпичитедьными признаками способа явпяются использование органического реагентя из группы производных пентягидроксифпавопа-каннабисцитрина .(3 - гдюкозид - 3,5, 7,4,5,-пентагидроксифпавон) и проведение аняпиза в водно-этанопьн -ацетоновом ряст воре, содержащем 50% этанопа от объема этянода при рН 2,5-3,8, Кяннабисцитрин выделен из цветов кенафа, произрастающих на полях Узбекистана, экстракцией сначапа хлороформа, затем метанопа ипи этанола.

Элементный состав соответствует формупе С Нщ Оц .

Найдено, %; С = 48,52; Н 5,00.

Иычисдено, % С 48,80; Н = 4,70, Имеет спедуюшее строение;

ОН О где Н вЂ” глюкозид.

Кяннабисцитрин представдяет собой кристаллический порошок ярк -желтого цветя. Хо- Зо рошо растворяется в метянопе, этянопе» ацетоне, диоксане, этидяцетате; плохо растворяется в воде.

Спиртовый и ацетоновый растворы каннабисцитрина очень сдабо фпуоресцируют в уды-)S рафиодетовых дучах жедтым цветом. Дает фпуоресцируюшие комплексные соединения с ,япюминием, индием, торием, цирконием и гафкием, Гяппий образует c,Кайнабисцитриномв кис- 10 пом растворе, в водно-этаноповой среде комппсксное соединение, фпуоресцируюшее в удьтр; -фиолетовых лучах жепто-зеленым цветом.

Чувствитепьность кяннябисцитриня ня гяппий равна 0 0005 мкг/мп с учетом 3S кри-45 тор ия .

Предлагаемый органический реягент кягнябисцитрин является высокосепективным реагентом, т.к. дает возможность производить опредепение, О,ОО мкг/мпбц в присут 50 ствии щепочных метядпов, висмута, .(B QTHQ шеппибц. примесь3 1:2000, Ва 1;1500, 80 - 1:1400 ЬΠ— 1!1000 I e/2/ - 1".170, Т, Са 1:50, Pb, Cy — 1:20, П „50,,:, аскорбиновая кислота 1 .10 и т,д, 5S

Пример, Каннобисцитрин готовят растворением 0,05г в 100 мд 96%-ного зтяиопа, очищенного и не фпуоресцируюшего, Раствор гяппия (10 м ) готовят спектрядьной чистоты, Максимальная фпуоресцецция 60 набнюдаетсЯ пРи РН 2»5 — 3,9, создаваемос

УРОтропиновым буфером (урОГропин +ПСА ) возникает сразу при спивании растворов концентрацией 10 +, развиваегся в течение

15 мин, и устойчива в течение 2,5 ч,-.

Реакцию компдексообразования галлия с канйабисцитрином предпочтитепьно вести в водно-спиртовоацетонов Ом растворе, содержащем 50% этанода от общеГ о объема, 15% ацетона от объема спирта и 1,5 мд буфера на 10 мд раствора.

Спектры и интенсивность фпуоресценции исследуемого комплекса измеряют на спектрографе ИСП=51 с фотоэдектроприставкой

ФЭП-51 и самопишущим потенциометром

ПС1 - 02„фпуоресценцию возбуждают ртутнокварцевой лампой ПРК-2 со светофильтром

НД 366, Установка прогрядуирована по эталонной лампе накапивания с цветовой температурой

2850 К, Все значения интенсивности фпуоо ресценции взяты с учетом спектральной чувст витедьности установки и ФЭУ-19.

Спектры погло цения измеряют на спектрофотометре СФ4 А, максимум спектра поглощения комппекся гаппия с кяннабисцитрином пежит при

365-375 нм, а максимум спектра фпуоресцейции при и =525-545 нм. Фпуориметрирование производят прил =512,5 нм со светофипьтром Му436, Гяппий реагирует с каннабисцитрипом в мопярном отношении 1:1.

Каннабисцитрин дает возможность определять

10 - 10 9 % галлия в материалах высокой чистоты, Ф ормупя изобретения

1. Способ фпуориметрического опредепения гяппия в кислых средах с помощью оранических pQo еHTQB из группы произвОдных пентагидроксифпавона, о т и и ч я ю ш и йс я тем, что„с цепью повышения чувствитепьности и избирятедьности определения, в качестве Органического реягента используют каннабисцитрин — (3 гпюкозид, - 3,5,7,4,5пентягидроксифпявоп).

2, Способ по п.1 „о т и и ч а ю ш и йс я тем, что определение ведут в водноэтанопьйо-ацетоновом растворе, содержащем

50% этанопя от общего объема аняпизируэмого раствора и 15% ацетона от объема этанопя при рН 2,5-3,8, Источники информации принятые во вни- 1 мание при экспертизе:

1. Дымов А. М.„Савостин А, П.» Аналитическая химия гяппия, Наука", М., 1968.

2, Божевопьнов E„A. Лукин,, A. М., Химические реактивы. и препараты.

3. Z. ВрсГсйсв, I . Ге01, Е НесИ, М Ж"осГИ»Г

Acta, № ", 269 1951