Способ определения связанной воды в стекловидном борном ангидриде

1 О П И C А Н И Е <11, вееохт

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик и АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 07. 07. 75 (21) 2152455/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет и (51) М. Кл.

С01Н 21/2Â

Гасударственный квинтет

Саввтв Мнннстров СССР ва деевы нзооретеннй и атнрытнй (43) Опубликовано25.08.77. Бюллетень № 31 (53) УДК 543.432 (088.8) (45) Дата опубликования описания129.09.77 (72) Авторы изобретения

С. Л. Григорович, 3. П. Филиппов и М. А. Изергин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВЯЗАННОЙ ВОДЦ

В СТЕКЛОВИДНОМ:;БОРНОМ АНГИДРИДЕ

Изобретение касается анализа материалов особой чистоты, применяемых в микроэлектронике и других областях техники.

Известны способы определения связанной воды в стекловидном борном ангидриде путем Ь измерения количества воды, выделяющейся из борного ангидрида при его плавлении (1).

Недостаток таких способов — большая трудоемкость и низкая точность при измерении содержания связанной воды на уровне lO

10 10 нрпо массе.

Наиболее близкиМ к предложенному способу является способ определения связанной воды в стекловидном борном ангидриде пу- 16 тем снятии ИК спектров и последующего определения искомой величины по уравнению

Ламберта-Веера по полосе поглощения

3600 см (2).

Недостатки такого способа: 20

-i наложение на полосу 3600 см сильного поглощения решетки ВеОв и продуктов гндролиэа поверхности (H> ВО ) в облас-1 ти 3250 см, что снижает чувствительность и увеличивает погрешность измерения; 25

2 ограниченный диапазон измеряемых концентраций связанной воды вследстВие ограничений по толщине измеряемых обрйзцов (л 7 10 -.. l 10 % при допустимых толшинах 0,3- 1 мм); методическая слоисность подготовки анализируемых образцов с малой толщиной и дегидратированной поверхностью; относительная ошибка измерения от 50 до 200%.

Бель предложенного способа - повышение точности и расширение диапазона определения концентраций связанной воды s стекло видном борном ангидриде.

Это достигается тем, что снимают ИКспектры в обертонной области 3600-5000 см и определение искомой величины проводят по полосам поглощения с максимумами при

4150 и 4570 см

На фиг. 1, изображены ИК-спектры плас тинки В 0> (0,5 мм) свежеизготовленной (кривая a) и после дополнительного гидропиза поверхности на воздухе (кривая 6); на фиг. 2- ИК-спектр стекловидного ВеОд, полученного дегидратаиией расплава. борной

569917

3 кислоты (И ВО на воздухе при 600 С в течение 4-5 ч до практически полного прекращения выделения пузырьков паров воды (кривая а) и ИК;-спектр стекловидного

В О поспе вакуумирования расппава ис- S ,ходного В О при 1000 С в течение 8 ч (коивая Ю.

Исходя из величин плотности стекловид- ного аморфного В Оф я 1,812 г/см ) О .и мопекупярного веса во, <, содержание связанной воды определяется по уравнению: -+„=ñ„,у, OH

Л где g - 3,3

Ф IS

- 4150 мопь. см

0Н, ц

4570 мопь см

Объемная концентрация В-ОН-групп со- 20 ответственно равна: g

, = ан-т — . где 4, толщина образца 4 сантиметрах)

Определение оптической плотности (.В ) проводится по методу базовой пинии", 25 т. е. проводйтся касательная линия у осно вания полос поглощения и определяются длины отрезков 3о и 3 в ме симумах полос (см. фиг. 2).

При содержании связанной воды менее 30

-t.

1 ° 10 Ъ и, соответственно, толщине анализируемого образца более 10 мм ана » пиз проводится по полосе 4570 см, так как проведение базовой линии", в области

4150 см М затруднительно из-за наложения 35 на,эту. полосу собственного поглощения

Ъ

В О (см. фиг. 2, крнвая5)Л

Полосы 4150 и 4570 см принадлежат составным ипи обертонным колебаниям объемных В-ОН-групп в стекповидном В (ф 4О зависимость интенсивности поглощения этих понос от концентрации В-0Н-групп подчиняется уравнению Ламберта-Беера, а низкие значения величин Е позволяют определять концентрацию объемных В-OH-групп при 4," топщинах пластинок В 0 от 0,3-0„5 до

30 мм и более при концентрации связанной воды от 2 до 1 ° 10 по массе. Поверхностныйый гидр о лизованный сл ой не оказывает влияния на результаты анализа. Допус- N> тима шлифовка образцов ВрО на увлажненной абра .лвной шкурке для ускорения процесса шлифовки. Для удаления толстого непрозрачного поверхностного гидролиэоваыного слоя финишная шлифовка проводится на су- 5 хой шкурке с размером зерна 280-320мкм без последующей полировки и защиты шлифованной поверхности, Относг-.ельная ошибка предложенного спо соба определения составляет 5-100% в об- /60 ласти концентраций связанной воды. рт 2 qo

1 10Ъ при толщине образца от 0,3-0,.до 30 мм..

Пример 2. Для анализа используют серийный образец — таблетку В О толщиной

11 мм без допопнитепьной шлифовки поверхности (см. фиг. 2, кривая б). Содержание связанной води в В О (по пслосе 4570 см ),Я81i 73

О, 046

0,0091%

5,06

2 ° 2 3 1,1

Относительная ошибка определения 10-15%.

Формула изобретения

Способ определения связанной воды в стекловидном борном ангидриде, включающий снятие ИК-спектров и последующее определение искомой величины по уравне нию Ламберта-Беера„о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и расширения диапазона опредепения концентраций, снимак т ИК-спектры в обертонной области 3600-5000 см и определение искомой величины проводят по полосам поглощения с максимумами при 41 50 и 4570 см

Источники информации, при я ы so внимание при экспертизе:

1. Кольтгоф И. М, Сендэп E. Б.

Количественный анализ, М, 1938.

2. Eag an 2, T„Berg kron С.G., У.Amer. erarn. Soc

1 972, 55 ¹ 1 1, 53-54,.

Пример 1. Анализируемый образец

В р О непроизвольной формы шлифуют на увлажненной шкурке до толщин 0,5-30 мм и более, а затем слегка подшпифовывают íà сухой шкурке. Записывают ИК-.спектр образца в диапазоне 3600-5000 см 4а приборе

ИК-20. Толщину образца выбирают такой, чтобы вепичИна оптической плотности () в максимуме полос поглощения не превышала 0,5-0,6. Содержание связанной воды в

В 0„(см. фиг. 2, кривая в) составляет:

1. По полосе 4570 см

-2

g 85/35 О, 386

2 2,3-0,2 : 0,92

2. По полосе 4150 см

Ц70/21 0,523

2 3, 302 -132

Толщина образца В О 2 мм. Относительная ошибка определения 5-6%.

569917 с7 /4

Фиа2

Сост&внтепь С. Сокопов&

Редактор Т-. 3агребепьная Текред А, Богдан! Корректор М немчик

Заказ 3282/35 Тираж 1101 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР но депам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаа наб., д. 4/5

Фипиап ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4