Способ изготовления эталонов для спектрального анализа

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОИ."КОМУ СВНДИТВЛЬСТВУ

Союз Соаетскиз

СОциалистичафкия

Республик (Щ 566! ()Х

1 э 1 (й) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 29.12.75 (21) 2304554/25 с присоединением заявки №вЂ” (2Ъ Приоритет (43) Опубликовано 25.07.77. Бюллетень №27 (46) Дата опубликования описания 08.12.77 (5l) М. Кл, G 01 N 21/00

/@01 З/10

ГооударстваааМ аааапат

Совета Маааотраа СССР ав долам азобратае» а аткритяй (53) УДК 543.422 (088.8) (72) Авторы .. изобретения

Л. Я. Квшевник, Т. Ф. Иванова, Н. Н. Белоусов, Л. А. Мальцева н Л, Н. Приходкина

{7}) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЭТАЛОНОВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО

АНАЛИЗА

Изобретение касается спектрального анализа и может быть применено для изготовления эталонов для установления состава аттестуемых материалов.

Известен полистержневой эталон, выполненный в виде цилиндрического стержня, площадь основании которого равна площади поверхности, впределах которой электрическая эрозия от электрического разряда, используемого в спектральном анализе для возбуждения спектра, распределена равномерно. Иными словами, наружный диаметр 1О полистержневого эталона не должен превышать пятна обыскривания1т }. вещество наружного стержня является основой эталона и выбирается в зависимости от аналити- 1я чсскок задачи. Например, зто может быть железо армко, электролитическая медь, алюминий и др. В отверстие наружного стержня эапрессовывают стержни, содержащие эталонируемый элемент нли несколько элементов в известных количествах, чо

Торцевую поверхность наружного стержня с запрессованными стержнями, содержащими эталонирусмыс элементы, выравнивают заточкой. В резуль тате этого получается эталон, состоящий из вещества основы, в объеме которого дискретно распреде-,щ лено веца:ство, содержащее эталонируемые элементы.

Предполагается, что в процессе анализа при возбуждении спектра электрическим разрядом вещество со всех участков поверхности эталона выбрасывается в плазму равномерно, при этом количество атомов данного химического элемента, поступающих в пазму, пропорционально площади поверхности стержней, содержащих данный химический элемент. Такой вариант позволяет определять концентрацию примесей в полистержневых эталонах расчетным путем сравнения площади поверхности (торцевой) стержня основы с площадью поверхности (торцевой) стержней, содержащих эталоннруемые элементы.

Однако в полистержневом эталоне поступление вещества с поверхности стержня, содержащего металл основы, может иметь иной характер, чем поступление вещества с поверхности стержня, изготовленного нз эталонируемого металла или из сплава, в котором эталоннруемые элементы присутствуют в виде химических соединений (карбиды, окислы). При зткх условиях принятый расчетный способ определения концентрации элементов в полистержневЬм эталоне не обоснован.

566168

Кроме того, полистержневой эталон содержит стержни, в которых содержание эталонируемых элементов всегда находится на верхнем пределе шкалы, т.е. значительно превышает концентрацию е этих элементов в аттестуемом материале. Ц ряде сплавов это может привести к образованию интер. металлидов, Наличие крупных инте рметаллидов приводит к очень неравномерному распределению эталонируемых элементов as поверхности стержня, что может служить источником ошибок. Кроме того, в полистержневых эталонах не сохраняется постоянство соотношения суммарного содержания эталонируемых элементов ч основы, что при опре. делении высоких концентраций может внести дополнительнью погрешности (так называемый "матричный эффект" ); полистержневые эталоны сложны в изготовлении, а неточная механическая обработка стержней и недостаточно плотная нх,запрес. совка могут привести к дополнительным ошибкам; полнстержневые эталоны не могут быть изготовлены иэ хрупких мате риалов н сплавов.

Известен также способ изготовления эталонов для спектрального анализа путем измельчения и прессования компонентов (s частности смеси, состоящей из сульфида меди и хлорида серебра нли других солей) (2) .

Способ, известный по патенту США Р 3824170, не может быть применен для изготовления электродов из ряда многокомнонеитых смесей as основе порошков металлов, так как смеси пороппсов ряда металлов являются вэрывоопориыми (например, смесь порошков алюминия н железа); кроме того, процесс получения мелкодисперсных порошков из ряда металлов очень затруднен из-эа высокой окисляемости и воспламеняемости изготовление тонкоднсперсных порошков металлов, дорогосто4ьп1е.

При содержании в смеси большого числа компонентов трудно (а в ряде случаев, невозможно) получить нри их неремешивании необходимую для спектрального анализа равномерность раснределе. ния компонентов в микрообъемах.

Бель изобретения - повышение равномерности состава эталонов из многокомпонентиых сплавов и повышение точности спектрального анализа.

Это достигается тем, что измельчение проводят путем гранулирования жидкого эталонируемого сплава.

В эталонах, изготовленных этнм способом, обеспечивает равномерное поступление вещества в плазму со всех участков поверхности, обрабатываемой разрядом, а также сохраняется постоянство соотношения суммарного содержания эталонируемых элементов и основы, благодаря чему исключаются ошибки за счет так называемого "матричного эффе кта".

По способу были изготовлены эталоны для спектрального анализа новых многокомпонентных высокопрочных литейных алюминиевых сплавов марок АЛ24М, АЛ2М и АЛЗМ.

Формула изобретения

Способ изготовления эталонов для спектрального анализа, включающий измельчение и прессование компонентов, о т л и ч а ю щи йс я тем, что, с целью повышения равномерности состава эталонов из многокомпопснтных сплавов и повышения точности спектрального анализа, измельчение проводят лутем гранулирования жидкого эталонируемого сплава.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторскос свидетельство СССР N 267167, МПК G 01 N 21/00 1970 г.

2. Патент США Р 3824170, МПК G 01 N 27/30, 1972.

Гранулы указанных сплавов отливались на центробежной установке, при этом жидкий металл заливался во вращающийся со скоростью 1200об/мин цилиндрический стакан с отверстиями и раэбрызгивался в воду. Полученные граиулы rlpocy шнвалмсь, засыпались в контейнере, и после нагрева при температуре 4SO С в течение двух часов под. вергались прессованию на вертикальном прессе на прутки диаметром 23 мм.

Применение эталонов, изготовленных по способу, показало хорошую воспроизводимость резуль татов спектрального анализа, характеризующуюся коэффициентами вариации 3-4%.

Даже для элементов, образующих интерметаллиды титана и циркония, коэффициент вариации составляет 3,2 и 3,3% соответственно.

При использовании обычно принятых литых эталонов коэффициент вариации составляет для ти- тана — 7%, для пиркония — 10%.

Хорошая воспроиэводимость результатов спектрального анализа обеспечивается более ионным легированием твердого раствора и более равномерным распределением фаз в мелкозернистой структуре эталонов, изготовленных по предла25 гае мому способу.

Технико-экономический эффект при применении способа изготовления эталонов заключается в повышении точности спектрального анализа и увеличении коэффициента использования металла практически до 100% (нротив 50% при изготовлении эталонов по обычной технологии); эталоны могут быть изготовлены практически из всех металлических материалов, включая хрупкие сплавы, например заэвтектические силумины, (известный эталон изготовить из хрупкого материала невозможно); при изготовлении эталонов по предложенному способу требуется лишь минимальная механическая обработка резанием (для изготовления известного эталона неизбежен большой объем механи4р ческой обработки его составных частей).