Способ определения концентрации азотной кислоты в многокомпонентных водных растворах

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ

559163 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено18,03,7 4 (21) 2004659/25 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано25.05.77.Бюллетень ¹19 (45) Дата опубликования описания 29.07.77 (Й) М. Кл.е

Cj 01 N 27/72

Государствеииый комитет

Совета Мииистров СССР по делан изобретений и открытий (53) УДК 66,927. (088. 8) (72) Автор изобретения

A. К, Овчинников (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ АЗОТНОЙ

КИСЛОТЫ В МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРА:" .

Изобретение относится к способам. определения концентрации азотной кислоты в многокомпонентных водных растворах.

Известен многопараметрический способ определения состава многокомпонентных 5 водных растворов.

Способ состоит в одновременном измерении стольких независимых физических параметров раствора, сколько компонентов растворено в контролируемой жидкости. По 10 величинам измеренных параметров вычисляют значения неизвестных концентраций ком понентов с помощью предварительно полученных систем управлений, графических номограмм или таблиц, 15

Недостатками многопараметрического способа контроля является трудность вычисления результатов измерения, сложность аппаратурного оформления и необходимость иметь высокоточные измерители физических зв параметров. Наиболее существенным недостатком многопараметрического способа в случае применения его для измерения кон"ентрации азотной кислоты в многокомпонентных водных растворах является то, что для измерения ко центрац :и о, ного нента необходимо проведение боль;,:.л и ла промежуточных измерительн1:х: .,е...пд количество которьх зависит от =I .ñI!à р K".. ::. ренных компонентов.

11елыо описываемого изобретения является уменыцение числа олределяе". -, х и 1", ;— метров при определении концентрации :;зо:ной кислоты в многокомпонентнь.х водных растворах; содержа:цих кроме «зотной «нслоты тт — 1 азотнокислых солей, где т1 ) c»

Йостигается это измерением двух физических параметров раствора, графические зависимости между которыми в поле номограммы при изменении концентрации каждой из солей одинаковы н не совпадают с графической зависимостью между ними при изменении концентрации азотной кислоты.

B качестве одного из параметров удельную электропроводность раствора, как наиболее чувствительный к изменениям кониен центрации азотной кислоты параметр, а в качестве второго-параметр, мало зависящий от концентрации азотной кислоты, но в

550163

Электролитическую ячейку калибруют по стандартному раствору хлористого ка« лия, вискозиметр - по дистиллированной воде. Погрешность измерения удельной электропроводности + 1,5,, вязкости + 3%. 50

По данным измерений строят номограмму х — 1 (удепьная электропроводность вязкость), приведенную на чертеже

Штрихпунктирной линией ограничены области точек равной концентрации азотной кислоты (80,100 и 120 г/и) при изменении концентраций нитратов апюминия H натрия в пределах от 150 . до 250 г/л (по каждой сопи). Линии одинаковых точеклинии изменения концентрации нитрата

60 значительной степе!!и завися!Иий от HoH lpHT» рации солей, например, вязкость.

Предлагаемый способ определения концен!рации азотной кислоты в многокомпонененых водных растворах, содержаших 5 азотнокис!Еые соли, использованием построенной !EQMoãpnMMb! сводится к следую1цим операция м: одновременно по двум приборам, измеряют удельную электропроводность и вязкость контролируемого раствора; отсчитывают величину концентрации азотной кислоты по полученным значениям удепьной BneKTpoIIpoE3oníoñòH и вязкости с ломоИIью номогpамлп!, 15

Оказывается, такая номограмма позволяет определять е1це одну важную концентрационную характеристику контролируемого раствора — содержа!!Ие. ионов ЙО, таК как подный заряд всех ионов в единице объема раствора пропорционален содержанию ионов NO3 .

Ион NO3 оказывает опредепяюшее влияние в процессах экстракции, как высаливатель. Контроль его содержания в технологических продуктах в настояшее время ве- д дется расчетным путем по результатам лабораторного анализа всех солей и азотной кислоты. еепя проверки описанного готовят четырехкомпоиентные растворы азотная кис- лота - нитрат алюминия - нитрат натриявода".

Концентрации компонентов выбирают в пределах; азотная киспота — 80 1.1 20 г/и, нитраты алюминия и натрия — 150 —: 250 г/n. 35

Интервалы варьирования концентрации азотной киспоты 20 r/n, нитратов алюминия и натрия 50 г/л. При температуре + 20оС измеряют удельную электропроводность и вязкость растворов. Удельную электропро- 40 водность измеряют лабораторным кондуктометром КЛБ-1 с контактной электропитической ячейко@ вязкость - лабораторным капиллярным вискоэиметром Сствальда алюминияэ пинии различных точек - измеHpHèå концентрации нитрата натрия.

Неопределенность линий равных концентраций азотной кислоты (см. чертеж), обусловленная произвольным изменением концентрации нитратов алюминия и натрия от

150 до 250 г/л, не превышает +5 г/и.

Зто значит, что методическая погрешность определения концентрации азотной кислоты предлагаемым методом на уровне 100 г/л при тех же условиях не превысит +5 г/и.

Методическая погрешность определения концентрации ионов Й03, не превысит

+ 20 г/л на уровне 400 г/л при произвольном изменении концентрации нитратов апюминия и натрия в пределах от 150 до

250 г/л. Таким образом, предположение о справедливости закона Вальдена дпя солей в концентрированных многокомпонене» ных растворах электролитов подтвердилось (в формуле закона Вальдена вместо эквивалентной электпропроводности нужно предлагать относительное изменение удельной эпектропроводности, а вместо вязкости - o носительное изменение вязкости).

Имеется принципиальная возможность построения номограммы х — 11 дпя избирательного определения концентрации азотной кислоты и ионов NQ в водных растворах с произвольным числом и в произвольном концентрационном сочетании азот нокислых солей. Чем больше растворенEIbIx азотнокислых солей, тем более эффективным окажется применение предлагаемого способа определения концентрации азотной киспоты.

Предлагаемый способ проверен в лабо раторных условиях на 6 имитационных раст ворах, приготовленных дополнительно, Концентрации азотнокислых солей апюминия и натрия варьировали в пределах от 150 до

250 г/и, значения концентрации азотной кислоты выбирали 80, 100 и 120 г/л, Методика приготовления растворов и измерения удельной эпектропроводности и вязкости аналогичны изложенным.

По измеренным значениям удельной элек тропроводности и вязкости определяют точки на номограмме удельная эпектропроводность — вязкость, описываю;цие соста вы контролируемых растворов. По линиям равных концентраций азотной кислоты и нитрата - иона, проходяших через найден» ные точки номограммы, опредепяпи концентрации компонентов. При этом максимальная погрешность определения концент» рации азотной кислоты не превышала +10г/д, а нитрат — иона + 30 гlл.

Предлагаемый способ может бытв испопь зован в других подобных многокомпонен559163

0,080

Ялз

Составитель В. Ковалев

Редактор Е. Гончар Техрец3. Фанта Корректор А. Гриценко

Заказ 15О1/96 Тираж 1101 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открыжй

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r Ужгород, ул. Проектная, 4 тных системах типа сильная кислота соли этой кислоты - вода".

Формула изобретения

Способ определения азотной кислоты в многокомпонентных водных растворах, содержаших аэотнокислые соли, путем ив мерения физических параметров и исполь эования .номограммы, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения анализа, измеряют вязкость и удельную влек» тропровоппость с меси.