Способ определения кислотных групп в сополимерах

пи 540209

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социапистнческих

Республик (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.06.75 (21) 2146465/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.12.76. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 08.02.77 (51) М. Кл. б OIN 31/16

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543.241.5 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Х. У. Усманов, P. А. Муминова и Г. Е. Коновалова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНЫХ ГРУПП

В СОПОЛИМЕРАХ

Изобретение относится к текстильной промышленности, в частности к аналитической химии, и предназначено для контроля содержания кислотных групп в сополимерах ацетата целлюлозы со стиролом и малеиновой кислотой (сополимер стиромаля).

Известен способ определения карбоксильных групп в,сополимере стирала и малеиновой кислоты путем потенциометрического титрования карбоксильных групп в среде диметилформамида спиртовым раствором щелочи (1).

Применение такого способа практически невозможно, так как наличие ацетона в качестве растворителя ацетилцеллюлозы обязательно.

Известен также способ определения карбоксильных групп в сополимере стирола и малеиновой кислоты путем титрования карбоксильных групп метанольным раствором NaOH в среде диметилфо рмамида. Этот способ также не удобен, так как при потенциометрическом титровании в точке эквивалентности скачка потенциала не наблюдается (2).

Цель — осуществление экспресс-метода определения кислотных групп в сополимере ацетата целлюлозы со стиролом и малеиновой кислотой.

Это достигается тем, что титрование кислотных групп сополимера ацетата целлюлозы со стиролом и малеиновой кислотой проводят в смеси растворителей ацетон — диметилформамид при соотношении 1:2,5 — 3,5.

Пример 1. Навеску прядильного .раство5 ра, содержащего стиромаль (5 г, взвешено с точностью 0,0002 r) помещают в коническую колбочку со шлифом емкостью 100 см и растворяют в 50 см ацетона. Аликвотную часть раствора (10 см ) наливают в коническую кол10 бочку (50 см ), добавляют 25 см диметилформамида, прибавляют 3 — 4 капли индикатора (0,3% -ного раствора тимолового синего в диметилформамиде) и титруют 0,05 н. раствором КОН в изопропиловом спирте до из15 менения окраски индикатора от желтой к ярко-голубой. Параллельно осуществляют контрольный опыт. Расчет проводят известным способом.

П.р и м е р 2. Образец волокна (1 г, взвеше20 но с точностью 0,0002 г) помещают в мерную колбу (50 см ), доводят до метки ацетоном и растворяют при комнатной температуре. Аликвотную часть раствора (10 см ) наливают в стаканчик для титрования, добавляют 35 смз

25 диметилформамида и титруют потенциометрически (используя стеклянный и каломельный электроды) 0,05 н. раствором КОН в изопропиловом спи рте. Параллельно титруют контрольную пробу. Расчет ведут обычным спосозО бом.

540209

Формула изобретения

Составитель А. Переверзева

Корректор Е. Хмелева

Техред Е. Петрова

Редактор Т. Загребельная

Заказ 2950/8 Изд. № 364 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

При титровании в среде ацетон — диметилформамид (1: 2,5 — 3,5) для прядильных растворов (с содержанием сополимера 1 — 3%) относительная ошибка опыта не превышает

5%, а для ацетатных волокон (с содержанием сополимера 6 — 11 /о) — 2 /о.

Использование предлагаемого экспресс-метода, позволяет производить контроль производства ацетатных волокон и прядильных растворов, а также быстрое (10 — 15 мин) и точное определение карбоксильных групп в сополимере в простом аппаратур ном оформлении, что необходимо при производстве антистатического волокна, содержащего стиромаль.

Способ определения кислотных групп в сополимерах путем титрования кислотных групп, 5 отличающийся тем, что, ic целью осуществления экспресс-метода, титрование кислотных групп сополимера ацетата целлюлозы со стиролом и малеиновой кислотой проводят в смеси растворителей ацетон — диметилформ10 амид при соотношении 1: 2,5 — 3,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Высокомолекулярные соединения, 13, Ма 12, ic. 2808, 1971, 15 2. J. Amer. Chem. Soc 73, 4533, 1951 (прототип).