Способ получения иодметилатов о-(2"-( -метил- -фениламино) этил)-1-оксициклоалкил-1-фенилфосфинатов
Союз Советских
Социалистических
Республик (») 53446> (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено04.05.75 (21) 2146040104 (51) М. Кл! -
С 07 Г 9/32 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано05.11,76.Бюллетень M 41, (45) Дата опубликования описания 03.05.77
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 5-47.341. .26 118,07 (088. 8) (72) Авторы изобретения
Н.Н. Годовцков, М.И. Кабачник, H.А, Карданов, М.Я. Михельсон, Н,Я. Лукомская и С.A. Шелковников
Ордена Ленина институг эпементсорга я.-кок!!. с !зд !я =. (71) Заявители АН СССР и Институт эволюционной физиологии и биохи.!.иим. И.М. Сеченова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДМЕТИЛАТОВ 0- - —:, М— N — ФЕНИЛАМИНО)- ЗТИЛ)-1-ОКСИНЖЛОлЛК !!Л-- — ФЕНИ ЛФОС ФИ HA TOB
О СН, \ Н 1 (Н )тт С-7-ОСН СН,2 Х 06Н>
/! !
ОН Сб Hg H
Изобретение относится к фосфорорганической химии, а именно к способу получе—
I ния йодметилатов 0-(2 — (й-метил- !!!-фениламино)-этила-l-оксициклоглкил-1-фенилфосфинатов общей формулы где г! — 4 или 5, которые представляют интерес как потенциальные физиологически активные вещества. 15
Известен способ получения фосфинатов алкилированием солей соответствующих фосфиновых кислот.
Известно также, что алкилирование фосфиновых кислот приводит к получению соответствующих фосфи натов.
Алкилирование К -оксифосфиновых кислот может протекать как по группе P(0) ОН, так и по группе С-ОН, активированной соседней сильно полярной группой Р-О, так 25 как известно, что апкилирование спиртовой группы OH в присутствии органического основания приводит к получению простых эфиров.
Предлагаемый способ получения йадметипатов 0- (2 — М -метил- Ь -фени;:û.мино) М
»
-этил)-1-оксицикпоалкил-1-фенин!фос. !ипггог заключается в том, что сопь 1-окспциклоалкил — 1-фснилфосфиновой кислоты обрабатывают N — ; М вЂ” фенил- !-xлорэт;:и-! амином в спиртовой среде прч кипении р"-акционной смеси с последующей обработко полученного продукта йодистым метилом.
В примерах 1 и 2 тонкоспойную хро.; »тографию проводят на силикаге::e марки
"Вельм" в системе ацетон: бензол (1: !, .
Пример. 1. Получение йод.я!ет! л;.-.:..
0- (2-(И -метил- N -фениламино) -этил)—
-1-оксицикпогексил-1-фенипфосфината, Суспензию 1,2 г (0,005 г-моль) 1-оксициклогексип-1-фенилфосфиновой кислоты в 15 мп абсолютного спирта нейтрализуют триэтиламином, добавляют 0,85 г (0,005 г-моль) Й -мегил- N-фенип- P—
-хлорэтипамина и нагревают 4 час при ки
