Способ определения блочности кристалла корунда

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (11) 5294)Л

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 07.07.75 (21) 2152909/25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.09.76. Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания11.02.77 (51) М. Кл. -

G 01 N 27/78

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытии (53) УДК 538.68, 539.124.14 (088.8) (72) Авторы изобретения Ю. А. Гринченко, В. С. Коневский, Л. А. Литвинов и Б. Л. Тиман (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛОЧНОСТИ КРИСТАЛЛА

КОРУНДА

Изобретение относится к способам определения блочности кристалла корунда и может быть использовано в области приборостроения, а также электронной и химической промышленности.

Известны методы определения блочности в кристалле корунда регистрацией аномального двулучепреломления, вызванного остаточными напряжениями вдоль границ блоков, а в случае наличия парамагнитных центров — по спектрам электронного парамагнитного резонанса (1). Эти методы непригодны в случае непрозрачных кристаллов и при отсутствии парамагнитных примесей.

Известен способ определения блочности кристалла корунда по искажению спектральных линий, 15 включающий помещение кристалла в высокочастотное магнитное поле с одновременным наложением постоянного магнитного поля, ориентирование кристалла и регистрацию спектров. Кристалл ориентируют параллельно поляризующему магнитному 20 полю, а дефекты структуры определяют по различным линиям спектра ЯМР (2).

Этот способ применим только при наличии локальных остаточных напряжения, а их может не быть в случае отожженного монокристалла. 25

Целью изобретения является обеспечение возможности определения блочности кристалла, не имеющего парамагнитных центров, и упрощение контроля.

Это достигается тем, что; блочность определяют по искажениям линий спектра ядерного магнитного резонанса ядер алюминия (а не электронного парамагнитного резонанса). Кристалл ориентируют под

62 — 70 к направлению постоянного магнитного о поля (а не параллельно) . Регистрируют только часть спектра ЯМР, соответствующую переходам

1/2 1/2; 3/2 1/2 и 5/2 3/2.

При искажении спектральных линий в виде ослабления амплитуды сигналов сателлитных линий определяют количественную характеристику блочности (степень блочности) по отклонению соотношения амплитуд трех линий спектра от отношения 9:8:5.

При искажении, выраженном в расщеплении сателлитных линий, определяют угол дезориентации блоков по расстоянию между отдельными пиками.

Способ осуществляют следующим образом.

Исследуемый на блочность участок кристалла корунда вводят в катушку датчика ЯМР, ориенти529411

ЦНИИПИ Заказ 5346/112

ТиРаж 1029

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужтород, ул. Проектная, 4

3 руют кристалл так, чтобы угол между оптической осью кристалла и направлением магнитного поля составлял 62 — 70 (процедура ориентации легко выполняется непосредственно при наблюдении сигналов ЯМР, например, с помощью электронного осциллографа) . Регистрируют из спектра ядерного магнитного резонанса алюминия три линии, центральную и пару сателлитов, наблюдаемых в низком поле (на переходах 1/2? 1/2, 3/2H/2 и 5/2» 3/ 2) .

При наличии блоков наблюдается искажение сателлитных линий уширение, появление асимметрии, расщепление различной степени, Количественную характеристику блочности определяют по соотношению амплитуд всех трех линий и сравнению полученного соотношения с соотношением 9:8:5, Если полученное соотношение находится в пределах 9:8:5 — 9;(6,4):3, то кристалл малоблочный, если оно меньше 9: (6,4):3 — кристалл блочный. Граница такого разделения является условной, но с ее помощью можно легко выявить о0 значительные отклонении в ту или другую сторону.

Если наблюдается расщепление сателлитных линий, то измеряют расстояние между отдельными пиками, которое однозначно определяет угол разориентации отдельных блоков. И

Угловой интервал ориентации кристалла выбран исходя из того, что данные ориентации осуществимы для монокристаллов корунда с обычно встречающимся расположением оптической оси под

О

60 — 90 по отношению к геометрической оси крис- ЗО талла.

При углах менее 62 начинается наложение ряда о линий спектра, так что получить информацию об отдельных компонентах становится невозможным.

За счет эффектов второго порядка при данном

"критическом" значении угла ориентации &=62 еще наблюдаются раздельно два "низкополевых" сателлита и центральная компонента спектра (пара "высокополевых" сателлитов испытывает наложение).

При углах О 70 величина квадрупольного 4О о расщепления спектра становится менее "чувствительной" по отношению к малым разориентациям по углу 6 Минимум чувствительности имеет место при &-"90. Этой ориентации соответствует минимальное влияние блочности на характер всех трех регистрируемых линий ЯМР алюминия.

Пример 1. Монокристалл лейкосапфира диаметром 8мм помещают в катушку ядерного магнитного резонанса, ориентируют его под утлом о

&=62 и регистрируют спектр на частоте 4,4 мгц. На ф) переходе 1/2 1/2 получают запись центральной линии спектра ЯМР, на переходах 3/2 1/2 и

5/23/2 — двух низкопольных сателлитных линий, 4

Соотношение амплитуд указанных линий равно

9:4, 6: 1,6, что свидетельствует о сильном уширении сателлитов.

Заключение: кристалл блочный.

Пример 2. В катушку датчика ЯМР помещают кристалл лейкосапфира, ориентируют его под углом & 70 . Соотношение амплитуд о центральной и сателлитных компонент равно

9:8:4,7.

Заключение: кристалл малоблочный.

Пример 3. Кристалл рубина помещают в катушку датчика ЯМР, ориентируют под углом Я=

О

=70 и регистрируют спектр на указанных трех переходах. В полученном спектре ЯМР низкопольная сателлитная линия (переход 3/2 1/2) заметно расщеплена на две линии. Измеряют величину расщепления - Ь вЂ” 15,2 кгц. В этом случае утол разориентации этой пары блоков равен: 48,2 —

Предложенный способ позволяет определять блочность во всех монокристаллах корунда, включая и лейкосапфир, и дает как качественную, так и количественную характеристики блочности. При этом способ отличается простотой осуществления и аппаратурного оформления.

Формула изобретения

Способ определения блочности кристалла корунда по искажению спектральных линий, заключающийся в том, что кристалл помещают в высокочастотное магнитное поле с одновременным наложением постоянного магнитного поля, ориентируют кристалл и регистрируют спектр, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения блочности кристалла, не имеющего парамагнитных центров, и упрощения контроля, кристалл ориентируют так, чтобы его оптическая ось была направлена под

62-70 к направлению постоянного магнитного поля, регистрируют низкопольную часть спектра ядерного магнитного резонанса ядер алюминия, соответствующую переходам 1/2 1/2, 3/2 1/2 и

5/2 3/2, и определяют отклонение соотношения амплитуд спектральных линий от отношения 9:8:5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Драпов Л. Н. и др. "Контроль анизотропных диэлектрических стержней с парамагнитными примесями на основе 3IIP, ПТЭ, Р 1, 1973, с. 231 — 233, 2. Абрагам А. "Ядерный магнетизм", М. ИЛ, 1963 (прототип) .