Способ микрокапсулирования минеральных порошков

вйтзл лно ек

О П Й И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик (11) 528944

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10,11.74 (21) 2074658/05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано25,09.76.Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания15.02.77 (51) М. Кл."В 01 J 13/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) У Д К 6 7 8. 024 (088.8) И. С, Охрименко, В. А. Столярова, Н. А. Егорова, Л, Г. Полонская и Т, А. Маковская (72) Авторы изобретения

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ МИКРОКАПСУЛИРОВАНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ

ПОРОШКОВ

Изобретение относится к микрокапсулированию, в частности к технологии капсулирования минеральных порошков, используемых преимущественно в качестве наполнителей и пигментов в производстве лакокрасочных материалов, пластмасс, резины, строительных материалов, а также в других отраслях промышленности, потребляющих минеральные порошки, 10

В настоящее время известны различные способы микрокапсуляции порошков; реакции на границе раздела фаз (1), (2) и (31.

Наибольшее распространение благодаря несложному технологическому оформлению получили коллоидно-химические способы микрокапсуляции, которые базируются на явлении коацервации (расслоения) раствора одного или нескольких полимеров, происхо- 2р дящем при соответствующем изменении условий. Образование оболочки капсулы может происходить при добавлении осадителя в суспензию минерального порошка в растворе полимера (4).

Из известных способов наиболее близким по технической сущности является получение капсулированного индометацина (51.

По этому способу частицы индометацина капсулируют способом коацервации двух несовместимых полимеров (эти лцеллюлозы и полиэтилена из раствора в цлклогексане).

Частицы индометацина суспендируют в растворе и вызывают капсулирование путем охлаждения от первоначально высокой темо пературы (80 С) до комнатной.

Однако при этом способе один из применяемых полимеров (полиэтилен) не участ вует в образовании капсул и является по существу отходом, поскольку переходит в нерастворимое состояние при комнатной температуре и отделяется от капсул с этилцеллюлозой.

Цель изобретения — упрощение технологии капсулирования порошков, а также придание порошкам непылящих свойств путем микрокапсуляции с участием двух полимеров, при определенных условиях, взаимодействующих между собой.

528944

Зтэ достигается тем, что в качестве матер1I II оболочки IIcIIoJIi>3 T cMecb растворов ПМАК и ПВС,. в котором диспергируот минеральный порошок, а затем температуру самопроизвольно повышают до комнатной, при которой происходит взаимодействие между ПМАК и ПВС с образованием ассоциатов, формируюших оболочку капсулы, Отмеченное взаимодействие имеет место только при определенном соотношении исходных компонентов, так как их

Ю использование в индивидуальном виде не дает. должного эффекта, Смес1 I)àñ; I I îðîâ ПМАК и ПВС готовят раздельл,,;;ð; готавливают 4%-ные водные раствор;=.:.1олиметакриловой кислоты (ПМАК) и поливи1 л:юного спирта (ПВС), затем смео шивают их прп 0,5 С в соотношении 1:1 до

1:9 (оптим 7:3) по весу (считая на по-лимер), Полученные капсулы могут иметь гидро-ф 1льные и гидоофобные свойства в зависимости от режима сушки, Гидрофильность достигается в результате сушки суспензии с . н:крэкапсулами в кипяшем слое. Гидрофобные свойства капсулы приобретают пос- 2б ле дополнительной термообработки при 95о — 105 С в результате образования сложных эфироз, нерастворимых в воде, Основные преимушества способа зак1лочаются в том, что оба полимера (и ПМАК ЗО и ПВС) участвукт в образовании оболочки микрокапсулы, а сам процесс капсуляции осушествляется при незначительном нагрео вании системы (от 0 - 5 С до комнатной те111.:.ературы), Кроме того, способ дает воз- 35 можность получать микрокапсулы с гидрофи1ьными и гидрэфобными оболочками, пригодными для использования в водных и неводных лакокрасочных системах (растворных, органодисперсных, аэрэзольных), Отсюда вытекают и пути практического использования закапсулированных минеральных порошков. Для использования микрокапсул в производстве водных красок целесообразно применять их водные дисперии, тем самым снизить затраты и на микрокапсуляцию (исключается операция сушки) и исключить из процесса прозводства красок стадию диспергирования, которая составляет 3 час на 1 т краски, Введение гидрофобных микрокапсул в краску, содержашую органические растворители не изменяет технологическо1о IIpoI:ecса ее изготовления, но положительно сказывается на физико-механических 11 защиTíûõ свойствах получаемых покрытий . Кроме т ого, гидрофобные микрокапсулы как непыляшие наполнители удобны для использования в порошковых полимерных составах, Пример 1. 70 1- 4%-ного водного раствора ПМАК помешают в водяную бао ню со льдом (температура 0 — 5 С), после чего к нему при перемешивании добавляют 30 г 4%-ного водногэ раствора ПВС, затем вводят 20 г двуокиси титана и диспергируют в течение 1 час. Не выключая мешалки, убирают баню со льдом,. B результате чего смесь постепенно (самопроизвольно) нагревается в течение 1 час. Образовавшиеся микрокапсулы этфильтровыва от, промывают дистиллированной водой и сушат в кипяшем слое.

Данные физико-механических свойств двуокиси титана в сравнении с двуокисью титана, заключеннэгэ B капсулы, приведены в табл. 1.

528944

Т 1

Длительн эс операции дпсперСыпучесть

Пр одук э o са, в водных пэливинилацетатных

t красок, час

Микр окапсу двуокиси т на

0,02

1(ву окись тана (исх ная) Примечание: С уменьшением угла естественного откоса сыпучесть улучшается. торой ведут перемешивание еще в течение

1 час, Образовавшиеся микрокапсулы отфильтровывают промывают дистиллированной водой и сушат в две стадии; в кипяо о щем слое и в термостате при 100 С 5 С в течение 30 мин.

Свойства полученного продукта в сопоставлении с исходной двуокисью титана приведены в табл. 2.

Т аблица 2

Пр оду о са, Микр окапс с двуокис титана

20,9

Двуокись на (исход

12,4

Пример 2. 30 г 4%-ного водного раствора ПВС помешают. в ледяную баню с о температурой 0 — 5 С и приливают к ним

70 г 4%-ного водного раствора ПМАК,. включают мешалку и вводят в смесь 15 r двуокиси титана, которую диспергируют в течение 1 час. "-атем убирают баню и выдерживают смесь при перемешивании до тех пор, пока она не нагреется (самопроизвольно) до комнатной температуры, при копо угл-у естес гирэвания при о

Венн г тк I изгoTD пении

528944

Таблица 3

Составитель Л, Жукова

Редактор Л. Лашкова Техред О. Луговая Корректор Н, Бугакова

Заказ 5370/150 Тираж 864- Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 3. Закапсулированный крон желтый, полученный по технологии, описанной в примере 2, в количестве 15 r смешивают с 85 r порошкообразного поливинилбутирала в шаровой мельнице. ПокрыФормула изобретения

Способ микрокапсулирования минеральных порошков путем их диспергирования в материале оболочки с последующим отверждением, отделением и сушкой готовых микрокапсул, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве материала оболочки используют смесь 4-10 вес. % водных растворов полиметакриловой кислоты и поливинилового спирта в соотношении от 1:1 до 1:9 и сушку капсул проводят в кипят.ем слое с последующей термообработкой о при температуре 95-105 С, 8 тия получают путем сплавления при 130 С в течение 5 мин.

Свойства покрытий в сопоставлении с покрытиями из порошков поливинилбутираля, наполненных кроном желтым, приведены в табл. 3.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент ФРГ, № 2092476, М. кл.о01

1 3/02, 1 972 г.

2. Патент ФРГ, № 1519925, М. кл.В 01J

13/02, 1972 г.

3. Патент США, № 3519893, М. кл.B01J

1 3/02. 1 970 г.

4. Патент СШР : 3657144, A. клBOlj

1 3/02, 1 9 ;: r.

5. А кц з-ка Великобритании № 12 6 8 320, В О) 13/02, 1972 г. (прототип)