Способ получения растворов бис-(монометилфосфита) -диметил- 4,4-дипиридилия

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 5 20367 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено08.07.74 (21) 2042577у0 1 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.07.76.Бюллетень № 25 (45) Дата опубликования описания 21.10.76 (51) M Кл.2

С 07 F 9/142

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий (53) УДК

547.821 26.118.. 07(088. 8) Н. К. Близнюк, Л. EL. Протасова, P. С. Клопкова, Ю. Я. Кондратьев, P . П, Бупанкин, В, П. Чернышев, A. И. Терехова и Э. И. Заикина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Всесоюзный научно-исспедоватепьсяп (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ

ФОСФИТА) N, И -ДИМЕТИЛ-4„4Изобретение относится к способу полу ения фосфорорганических соединений.

I t

Соли г1, Я -диметип-4,4 -дипиридилияэффективные гербициды $1), Из фосфорор( ганических производных Я,.Я -диметип-4,4 -дипиридилия наиболее перспективным гербицидом является его бис-{0,0-диметилфосфат) 521. Однако необходимый для его получения триметипфосфат труднодоступен, а апкилирование им дипиридила проте- 1С кает с трудом (ЗJ.

Предлагается способ получения новой соI I ли g, Я -диметил-4,4 -дипиридипия-бис-(монометипфосфита) более доступным nyf тем — взаимодействием,4 -дипиридипа с дюлетилфосфитoM взятым в 2-5-кратном избытке в присутствии каталитических количеств метипгалогенида или -апогенида замешенного аммония. 20

При этом целевой продукт образуется в виде раствора в диметилфосфите. В качестве дополнительного растворителя можHоиспользовать,,например,,гликоли.

Процесс по предлагаемому способу при- 25 водя; при 100-130 С, предпочтительно в

".àìênóòoé системе.

Целевой раствор представляет собой подвижную ипи вязкую (в зависимости от соотношения реагентов) жидкость, растворимую в воде и полярных органических расти зрителях, В полученных смесях содержание катиона, .Я -диметил- 4,4 -дипиридилия опредепяют количественно, Выделить индивидуальные соли было очень сложно. Полученные растворы могут быть использованы в качестье гербицида.

Пример 1. Получение раствора

/ I бис-,мо.-:ометнлфосфита) И,.й -диметил-4,4 -дипиридилия. а) В автоклавную пробирку емкостью

10 мл вносят 0.78 г 4,4 -дипиридила, 5,4г диметипфосфита и 0,025 r (10 мол. %) метилхлорида и смесь нагревают 2 час при геремешивании и 120 С. Затем реакционную массу вакуумируют и в остатке полум чают раствор темно-синего цвета(п 1,43622 ао ю

Д 1,2073) с содержанием действуюшего вешества 30,4%.

520367

3 б) Смесь 0,94 г 4,4 -дипиридила, 4,7г ! диметилфосфита и 0,043 г (5 мол.%) метилйодида вносят в автоклавную пробирку и нагревают, как в примере 1 а. После вакуумирования массы в остатке получают раствор с содержанием дейсчвуюшего вещества

40,4%. в) Смесь 0,78 г 4,4 -дипиридила, 5,4г диметилфосфита и 0,051 r (3 мол.%) цетилпиридинийхлорида нагревают в условиях примера lа. После вакуумирования массы в осаь татке получают раствор (11 1,43 70, c1+ 1,2053) с содержанием действующего вещества 30,2%. 15 г) Смесь 1,09 г 4,4 -дипиридила, 5,4г диметилфосфита и 0,054 r (Змол.%) бисди(I хлорида Я, H -диметил-4,4 -дипиридилия нагревают, как в примере lа. После вакуумирования массы в остатке получают раст- 3) вор с содержанием действующего вещества 41%.

Пример 2. Получение бис-(монометилфосфита) N, Я -диметил-4 4. -дипи1 I ридилия. 25 а) Смесь 7,8 г 4,4 -дипиридила, 27,5г

I диметилфосфита, 28,3 г этиленгликоля и

0,25 г метилхлорида нагревают в автоклавной пробирке (емкостью 100 мл) в условиях примера lа. Реакционную массу вакууми- ЗО

pyKvr и в остатке получают 54 г раствора

zo (т D 1,4735) с содержанием действующего вещества 35%.

l б) Смесь 7,8 г 4,4 -дипиридила, 27,5г диметилфосфита, 28,3 г глицерина и 0,25г М метилхлорида нагревают в условиях примера 2а. После вакуумирования получают 52,1 г раствора (и 1,4900) с содержанием дейго ствующего вещества 36%. в) Смесь 7,8 г 4,4 -дипиридила, 27,5г

) диметилфосфита, 14,2 г этиленгликоля, 14,1 г глицерина и 0,25 r метилхлорида нагревани в условиях примера 2а. После вакуумирования получают 54 г раствора с содержанием действующего вещества 35%.

Ф ормула изобретения

1. Способ получения растворов бис-(мо-! f нометилфосфита) N, М -диметил-4,4 -дипиридилия, отличающийся тем, 1 что 4,4 -дипиридил подвергают взаимодействию с диметилфосфитом, взятым в 2-5кратном избытке, при 100 — 130 С в присутствии каталитических количеств метилгалогенида или галогенида замещенного аммония.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что процесс проводят в замкнутой системе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1 . Патент Великобритании ¹ 999585, кл. С 2 с, 28.07,65.

2 . Авт.св. СССР № 183206, кл С 077 9/08, 1 4.08. 65.

3 . А вт. св. СССР № 273 1 98, кл. С 0 7 т 9/08, 25.07. 69.

Составитель И. Обручников

Редактор Н. Бородкина Техред М. Ликович Корректор М. Руснак

Заказ 4903/188 Тираж 576 Подписное

IIHMMIIN Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4