Способ выделения диморфолинэтана

Авторы патента:

КРАСУЛИНА ЕЛЕНА ИВАНОВНА

ГРИГОРЬЕВ ФЕДОР ПАНТЕЛЕЕВИЧ

АЛЕКСАНДРОВА МАРИЯ ИВАНОВНА

C07D265/36 - с одним шестичленным кольцом

<и1 Sl7592

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Виаа Воойтопа

CeeeIIIICXneCIIIIX

Росауоиии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.05.74 (21) 2023056/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.06.76. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 08.07.76 (51) .".1. Кл. С 079 265/36

Госудерстсеииый комитет

Совета Ми:гистроо СССР яо деов.и изооретеиий и G;.ивьГ :,Й

r (53) УДК 547,867.4 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. И. Красулина, Ф. П. Григорьев и М. И, Александрова (71) Заявитель (54) СГ1ОСОБ ВЫДЕ1тЕН14Я Д1имОРАОЛИНЭТЛНА

Изобретение относится к новому способу выделения диморфолинэтана, который находит применение в производстве пенополиуретанов в качестве катализатора.

Известен способ выделения диморфолинэтана, получающегося из этилендиамина и хлорекса в присутствии карбоната натрия, заключающийся в том, что реакционную смесь подвергают ректификации.

Однако в этих условиях происходит интенсивное осмоление, вследствие чего выход диморфолинэтана составляет 30%.

По предлагаемому способу для увеличения выхода целевого продукта выделение диморфолинэтана из реакционной смеси, полученного взаимодействием этилендиамина и хлорекса в присутствии карбоната натрия, производят экстракцией реакционной смеси ароматическим углеводородом. B качестве ароматического углеводорода используют бензол, толуол или ксилол.

Процесс проводят предпочтительно при 20вЂ”

25 С, Выход целевого продукта составляет 85% с содержанием основного вещества 98%.

Пример, Опыт проводят с реакционной смесью, полученной на промышленной установке и содержащей диморфолинэтан, этиленгликоль, воду, этанол и хлористый натрий.

Толуол и реакционную смесь с содержанием диморфолинэтана 27,5 вес, % в соотношении

11,4: 1 по объему подают противотоком толуол снизу, жидкость сверху. Отбор экстрак5 та осуществляют в верхней части аппарата.

Зкстракцию проводят при температуре 22вЂ”

25 С. Скорость отбора составляет 18 вЂ” 19 мл/ч.

Зкстракт светло-желтого цвета с содержанием

2 вЂ” 3% амина подвергают вакуумной кристал10 лизации при температуре 17 вЂ” 20 С и остаточном давлении 8 вЂ” 18 мм рт. ст, Толуол отгоняют до получения пересыщенного раствора. Из пересыщенного раствора выпадают кристаллы, которые подвергают вакуумной фильтрации íа

15 воронке Бюхнера.

Затем продукт сушат при температуре 20 С и остаточном давлении 8 вЂ” 10 мм рт. ст. в течение 6 ч. Выход целевого продукта составляет 85% от теоретического, т. пл. 68 С.

Формула изобретения

Способ выделения диморфолинэтана из реакцион IOH смеси, полученного взаимодействием этилепдиамина и хлорекса в присутствии

25 карбоната натрия, отлпч а ющи йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, реакционную смесь экстрагируют ароматическим углеводородом, например бензолом,

Изобретение относится к области получения новых производных 2,3-дигидро-1,4-бензоксазин-3-она, обладающих ценной фармакологической активностью, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.Известна реакция взаимодействия азотсодержащих соединений, в том числе 1,4-бензоксазин-3-онов, например, с галоидпроизводньши в присутствии конденсирующего щелочного агента.Предлагают основанный на известной реакции способ получения производных 2,3-дигидро-1,4-бензоксазин-3-онов общей формулыНR,N Кс((:Нг)^Ш,Т1,где RI — метил, хлорфенил; 'Кг, Кз — атомы водорода, метил —NRaRs (пиперидиноостаток); п — целое число от 2 до 6, отличающийся тем, что соответствующий 2,3- дигидро-1,4-бензоксазин-3-он общей формулыи группагде RI имеет указанное значение, подвергают взаимодействию с соединением общей форму- 10 лыX(CH,)«NR, R3где п, R2, Ra имеют указанные значения;X — атом галогена или остаток сульфоэфира,15 в присутствии щелочного конденсирующего агента в интервале температур от 20 до 150°С.Реакцию осуществляют в органическом растворителе, например высщем алифатичес-20 ком или ароматическом углеводороде, спирте, сложном эфире, кетоне, или в водной среде

Способ получения 2-метил-1, 4-бензокс.лзии-з- -карбоновых кислот или их производных // 394374

Способ получения производных 3-оксо-2,3-дигидробензоксазина- 1,4 // 321004

Патентно-техкл4еснде| // 309517

Способ получения производных 3-кето-а-4-'кар- боксамидоалкил-2,3-дигидро-1,4-бензоксазинов // 263497

Способ получения органических люминофоров // 234412

Способ стереоизбирательного получения гетеробициклического спиртового энантиомера, существенно чистый спиртовой энантиомер, способ получения производного пиперазина // 2124506

Производные бензоксазина, способы их получения, фармацевтический препарат // 2130020

Производные колхицина, способы их получения и фармацевтические композиции на их основе // 2181354

Изобретение относится к производным колхицина формулы (I), где R означает метокси- или метилтиогруппу; R1 означает линейный или разветвленный C1 - C6 алкил, при условии, что, когда R означает метокси, R1 не может быть метил; и соединениям формулы II, где R означает метилтио; R1 означает линейный или разветвленный C1 - С6-алкил

Бициклические ароматические аминокислоты // 2187506

Бензоксазиновые или пиридооксазиновые соединения, способы их получения, промежуточные соединения, фармацевтические композиции, обладающие антибактериальной активностью, способы лечения бактериальных инфекций // 2191179

Изобретение относится к новым бензоксазиновым и пиридооксазиновым соединениям формулы I, где часть Q - конденсированный фенил или конденсированный пиридил; Z1 - водород, галоген, C1-С6 алкил, фенил, нитро, сульфониламино или трифторметил; Z2 - водород или галоген; Х - водород или кислород; А - C1-С6-алкил, С1-С6-алкиларил или C1-С6-алкилгетероциклил, где арил и гетероциклил описаны в формуле изобретения, n = 0 - 3; Y - часть, описанная в формуле изобретения, и их фармацевтически приемлемым солям, эфирам и пролекарственным формам

Соединения с гидроксикарбонильными-галогеналкильными боковыми цепями // 2247106

Изобретение относится к новому соединению, имеющему следующую общую формулу (2), и способу его получения: в которой R1 представляет атом водорода или солеобразующий металл, R2 представляет прямую или разветвленную C1-C7 галогеналкильную группу, m представляет целое число от 2 до 14, n представляет целое число от 2 до 7 и А представляет группу, выбранную из следующих формул (3)-(6), (17)-(20), (23), (25) и (26): где в формуле (6) R3 представляет прямую или разветвленную C1-С5 алкильную группу, в формулах (18) и (20) R8 представляет прямую или разветвленную C1-C5 алкильную группу, прямую или разветвленную C2-C5 алкенильную группу или прямую или разветвленную С2-С5 алкинильную группу, в формуле (23) каждый из R21, R22 , R23 и R24 независимо представляет атом водорода, прямую или разветвленную C1-C5 алкильную группу, прямую или разветвленную C1-C 7 галогеналкильную группу, атом галогена или ацильную группу, и в формулах (25) и (26) Х представляет атом галогена, или энантиомеры соединения, или гидраты, или фармацевтически приемлемые соли соединения или его энантиомеров

Производные арилкарбоновых кислот, способы их получения, фармацевтическая композиция на их основе, способы лечения и предупреждения различных заболеваний, промежуточные соединения и способы их получения // 2247722

Изобретение относится к области органической химии, конкретно, к производным арилкарбоновых кислот

Способ получения производного бензоксазина, способы получения его промежуточного соединения и промежуточные соединения // 2258069

Изобретение относится к способу получения производных бензоксазина

Гетероциклилсульфиновые кислоты и их производные, фокусированная библиотека и фармацевтическая композиция // 2263666

Замещенные бициклические гетероциклические соединения, способ их получения (варианты) и применение в качестве средств против ожирения и гиперхолестеринемии // 2278114