Способ качественного определения азотсодержащих алкалоидов и оснований

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН 49

01) 5I423I

Свое Сооатскик

Социалистических

Республик

К ЛатО СКОМ СЗИДЕтЕЛЬСТЗ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.05.73 (21) 1918815/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.76. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 24.06.76 (51) М К» G 01N 21/02

Государстееииый комитет

Совета Министров СССР по делам иэобретеиий и открытий (53) УДК 543.41(088.8) (72) Авторы изобретения

М. Н. Бушкова и А. А. Медведовский (71) Заявитель

Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АЗОТСОДЕРЖАЩИХ АЛКАЛОИДОВ И ОСНОВАНИЙ

Изобретение относится к области фармацевтического анализа.

Известен способ определения, основанный на обработке анализируемого вещества перманганатом калия, в результате которой образуются характерные кристаллы.

Этот способ анализа длительный и сло>кный.

По предлагаемому способу анализируемое вещество обрабатывают перманганатом калия, хлороформом или смесью хлороформа с ацетоном, причем о наличии определяемых вещеспв судят по появлению розовой окраски органической фазы.

Способ основан на реакции между перманганатом калия и солями алкалоидов и азотсодержащих оснований в условиях двухфазной системы вода — органический растворитель. Показано, что при этом образуются растворимые в органическом растворителе перманганатные соли алкалои дов.

Описание метода. а) К 1 мл исследуемого раствора (или пробе порошка, растворенного в 1 мл воды) прибавляют 1 мл хлороформа, 1 каплю 1%-ного раствора перманганата калия и встряхивают несколько раз. Хлороформный слой приобретает розово-фиолетовое окрашивание, которое постепенно буреет (промедол, тропацин, кокаина гидрохлорид, нафтизин, новокаин, папаверина гидрохлорид, тифен, дипрофен, хинина гидрохлорид). б) К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю раствора перманганата калия, 5 а затем 1 мл хлороформа. Далее, как указано в пункте а. Прп этом определяются препараты, указанные в пункте а, кроме новокаина, параверина гидрохлорида, тифена, дипрофена, хинина гпдрохлорида.

10 Следовательно, положительный результат при выполнении реакции, изложенной в пункте а, и отрицательный результат реакции, изложенной в пункте б, позволяют установить наличие более узкой группы препаратов: но15 вокаина, папаверина гидрохлорида, тифена, д)!п1)ос)c" !а, х!!нина г)!дj)охлорнда. в) К 2 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл смеси хлороформа с ацетоном (3: 1 по объему), затем поступают так, как указано в

20 нунктс а.

При этом определяются препараты, перечисленные в пункте а, а также скополамина гидробромид, атропина сульфат, фенамин, пилокарпина гидрохлорид, текодин, эфедрина гид"5 пох.»oрпд.

Следовательно, положительная реакция согласно пункта в и отрицательная согласно пункта а разрешают установить наличие скополампна гидробромида, атроппна сульфата, 30 фенамина, пилокарпина гидробромпда.

51423i

Таблица 1

Результаты определения алкалоидов и азотсодержащих оснований

Определение по п. а. Определение по п. б.

Определение по и. в, определяемый минимум, мг определяемый минимум, мг определяемый минимум, мг резульПрепарат резульрезультат тат тат

0,05

Промедол

Фенадон

О, 15 ( т

0,5

0,1

0,25

0,5

0,5

0,1

0,1

0,25

0,05

Пилокарпина гидрохлорид

Эфедрин гидрохлорид

Атропина сульфат (— ) — от не опре

Условные обозначения: (+-) — положительная реакция;

0 — испытания не проводили. В тех случах когда минимум было взято 0,001 вЂ,003 г. ая реакция; я испытания рицательн деляли, дл

Затем по данной методике пункта 3 были проведены качественные реакции на алкалоиды и азотсодержащие основания в ниже приведенных лекар ственных смесях.

Апоморфона гидрохлорид образует окрашенные продукты окисления, но после прибавления раствора перекиси водорода окраши|вание сохраняется (в отличие от остальных алкалоидов). В присутствии пахикарпина гидройодида выделяется свободный йод, Тропацин

Кокаина гидрохлорид

Димедрол

Дибазол

Лобелина гидрохлорид

Новокаин

Папаверин гидрохлорид

Тифен

Дипро фен

Хинина гидрохлорид

Нафтизин

Текодин

Скополамина гидробромид

Фенамин

0,3

0,3

0,25

0,5

0,25

0,15

+

+ т

+

0,3

0,3

0,25

0,5

0,25

0,05

0,25

0,1

0,25

514231

5 6

Таблица 2

Результаты качественного определения алкалоидов в некоторых лекарственных формах

По пункту в

Особенности определения

Состав лекарственной формы, г

Димедрол 0,05

Изотонический раствор 100 мл т

Папаверина гидрохлорид 0,2

Глюкоза

Дибазол 0,03

Сахар 0,3

Дибазол 0,03

Глюкоза 0,3

1 т

Димедрол 0,05

Терпингидрат 0,25

Тропацин 0,01

Сахар 0,2

Тифен 0,02

Магния окиси 0,3

Дибазол 0,01

Зуфилин 0,1

Новокаин и

Норсульфазол по 1,0

Спирт ректиф. 100 мл

Анестезии и

Новокаин по 1,0

Метал 2,5

Спирт ректиф. 70 100 мл

Димедрол 0,01

Борная кислота 0,1

Вода .дистиллированная 10,0 мл

Нафтизин 0,1

Раствор борной кислоты

2% — 100 мл

Димедрол 0,01

Ментол 0,05

Масло абрикосовое 10,0

Промедол 0,02

Кодеин 0,015

Сахар 0,2

Димедрол 0,05

Кодеин 0,01

Сахар 0,2

Тифен 0,03

Фенобарбитал 0,02

Глюкоза 0,2

Папаверин и

Сальсолин гидрохлоридов по 0,03

Сахар 0,3

Берут 1 мл смеси и далее определяют по пункту в

К 2 мл смеси добавляют 2 мл хлороформа, 1 мл смеси органических растворителей, 2 мл воды и 5 капель 1o„-ного раствора КМп04

Берут 1 мл смеси и далее определяют по пункту в

К 1 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл хлороформа, 2 мл воды и взбалтывают. Реакцию проводят в водном слое после отделения

0,05 г порошковой смеси растворяют в 2 мл воды. Далее определяют по пункту в

0,5 г смеси промывают на фильтре

1 мл хлороформа, а затем 0,5 мл хлороформа, к фильтрату прибавляют 0,5 ацетона, 2 мл воды, 1 каплю раствора перманганата калия

51423l

Составитель Н. Бодня

Редактор Л. Емельянова

Техред М. Семенов

Корректор Е, Хмелева

Заказ 1322/9 Изд. № 1361 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

К лекарственным средствам, мешающим проведению реакции, относятся вещества, восстанавливающие перманганат |калия, например анальгин, натрия салицилат, кодеин, сальсолина гидрохлорид, темисал, амидопирин.

Формула изобретения

Способ качественного определения азотсодержащих алкаловдов и оснований путем обработки анализируемой пробы раствором перманганата калия .с последующим определением, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, к анализируе5 мой пробе после введения раствора перманганата калия добавляют хлороформ или смесь хлороформа с ацетоном, причем о наличии определяемых веществ судят по появлению розовой окраски органической фазы.