Способ выделения трехи пятивалентного мышьяка из кислых растворов

Авторы патента:

ШТРЕККЕР ГЕННАДИЙ ПЕТРОВИЧ

РОМАНОВА ЛИЛИЯ ФОМИНИЧНА

ИВАНОВА ГАЛИНА ИВАНОВНА

БОРОВИКОВА НАДЕЖДА ТИМОФЕЕВНА

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/36 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

(ttJ 5Ю664

Союз Советских

Социэлистических

Республик,,,(11 "фф (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.03.74 (21) 2001500 26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.04.76. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 01.06.76 (51) М. Кл.- аG OIN 1/28

С 01В 27/00! осудэрствемный комитет

Совета Министров СССР па делен изобретений и а!хрытнй (53}»ДК 66 094 53 (088.8) (72) Авторы изобретения Г. П. Штреккер, Л. Ф. Романова, Г. И. Иванова и Н. T. Боровикова (71) Заявитель Государственный научно-исследовательский и проектный институт по обогащению руд цветных металлов «Казмеханобр» (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТРЕХ- И ПЯТИВАЛЕНТНОГО

МЫШЬЯКА ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к области аналитической химии, предназначено преимущественно для аналитическоог контроля содержания трех- и пятивалентного мышьяка в промышленных стоках и технологических растворах предприятий цветной металлургии и других отраслей народного хозяйства.

Известны способы определения трех- и пятивалонтного мышьяка, включающие операции по отделению микроколичеств мышьяка от больших количеств различных мешающих веществ путем экстракции или отгонки, что является трудоемким и длительным процессом и в то же время не позволяет выделить одну из валентных форм вышьяка, а также способствует переходу мышьяка из одной валентной формы в другую.

Известен способ выделения мышьяка из серпокислых растворов цементаций на металлическом железе. Известный способ также не поз-! Оляет количественно выделить и pÿçäo,1èòü трех- и пятивалентный мышьяк. Извлечение мышьяка (III) проводят без отделения от мышьяка (V) путем экстракции и органическом растворителе.

С целью болсе полного и раздельного выделения трех- и пятивалент toro мышьяка для последующего его определения извлекают сначала мышьяк (III) цементацией на медной спирали из 1,4 вЂ” 1,8%-ного солянокислого раствора в присутствии хлорида щелочного металла, затем из того же раствора извлекают мышьяк (У} цемснтацией после введенич солянокислых растворов, содержащих хлорное железо и хлорид двухвалентного олова.

Способ позволяет сократить время проведения анализа в 5 вЂ” 8 раз; определять содержание трех- и пятивялентного мышьяка из одной

Hë1J1lâoòíoé части раствора в присутствии

ОО,->ьших к0.11. !ес п3 хlеша10щих Веществ. !ыlUI>H!. (I 1 1 } О(а1>к,>íoòñII на металличес кой меди со 100%-!t:>I3t выделением его из раствора только с применением x:Ioðèäà щелочного металла и 1,4% -ной соляной кислоты.

15; !ы !Иьяк (V) выделяется из раствОра Itp! I добазленпи х.itoj3ttäà железа и х.toðttäà олова и создании 10%-ной концентрации раствора по

С0,1ЯНОй КИСЛОТЕ.

Пример. К янял !зируемой части раство20 ря, содержащей 5 вЂ” 100 мкг 3tt IIIII.яка (III), прноавляют 10 мл 10%-ного раствора соляной

1 . лоты, 10 \!1 няс1>! !енпого хл013ТIда гце;Iочного металла> доводят ооъем раствора водой до

70 м."., опускают "> него медную проволоку и

25 нагрева:от в тече!!1to 30 вЂ” 40 3!Ин. После выделе,!Jtt 3:ûtJJüÿêà { I I I) спираль обрабатывают последовательно 5"-,g -ным раствором едкого натра в 0,5%-ном растворе перекиси водорода, серной кислотой и водой, нетрализуют по фе30 нолфталеину, приоавляют 1 мл 6 и. серной

510664

Формула изобретения

Составитель Л, Хрусталева

Тсхрсд Т. Зимина (корректор А. Орлова

Редактор Е. Хорина

Заказ 1165/10 Изд. М 1281 Тираж 1029 Подписное

Ц11ИИГ!И Государственного ком. тета Совета Министров СССР по делам изоврстсиий и отк1иятий

113035, Москва, iK-35, Рауьиская»a!!.,;! 1 5

Типографии, ир. Г. !, !óиоиа. 2 кислоты, перемешивают, нагревают до кипения и проводят фотоко".îìåòðè÷cñêîå определение мышьяка по реакции образования мышьяково-молибденовой гетерополикислоты.

К раствору, оставшемуся после извлечения трехвалентного мышьяка и содержащему 5вЂ”

100 мкг мышьяка (V), прибав IHIQT 5 мл 1%ного хлорного железа в соляной кислоте (1:1), вводят по каплям 40%-ный раствор хлорида двухвалентного олова в концентрированной соляной кислоте до исчезновения окраски железа (III), еще 5 мл избытка, доводят объем раствора водой до 75 мл, опускают медную спираль и ведут осаждение мышьяка (Ъ ).

Способ выделения трех- и пятивалентного мышьяка из кислых растворов цементацией на металле, преимущественно для его последующего определения, отличающийся тем, что, с целью оолее полного и раздельного выделения трех- и пятивалентного мышьяка, извлекают сначала мышьяк (111) цементацней на медной спирали из 1,4 вЂ” 1,8с о-ного соляIIoкислого раствора B присутствии хлорида щелочного металла, затем из того же раствора извлекают мышьяк (V) цементацией после введения солянокислых растворов, содержащих хлорное железо и хлорид двухвалентного олова.