Способ получения высокощелочной сульфонатной присадки
11115О293О
Сава Советския
Социалистических
Республик
К АВТО. СКОМУ СВ АД,ЕТЕЙЬСИУ
» О 1 1» С»(.. ».=4
1 61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.07.74 (21) 2052159/23-4 с присоединением заявки № (51) М. »хл. - С 1014 i,40 (23) Приоритет
Государственный комитет
Совета Министров CCCI.
»1. з )»» 6 . .L
Опубликовано 15.02.76, Бюллетень ¹ 6
l ! Дата опубликования описания 28.06.76 по делам изобретений и открытий (088.8) ;72, Ав1оры из о б р с те н1гя
В 11. A. о,:., л, Ииха11ло="» "«,,» зу ко н 1» A 1 столовсl;ий
»1 (71) Заявитель
154);.;;.-1 т".гт Г1Р,1т1,Ц 1 И И 1 = 11,С1:=,гт1Ц ДД 1Игт1."1
СЕЛЬ « »HATHO 3 ИРИСАД(;И
Изобретение относится к способу получения высокощелочных сульфонатов щелочноземельных металлов, широко применяемых, как эффективные дооавки к моторным смазочным маслам с целью улучшения их качества.
Известно несколько способов получения сульфонатных присадок.
Одним из них является способ, по которому проводят обменную реакцию между сульфонатом аммония и гидроокисью щелочноземельного металла в среде углеводородного растворителя, а полученный продукт обрабатывают углекислым газом (стадия кароонатации) в присутствии промотора, в качестве которого используют алкилфенолы или алифатические спирты. Затем производят отгонку растворителя и очищают полученную присад1ку. Недостатком известных способов 1получения высокощелочных сульфонатных присадок является раздельное проведение стадий обменной реакции и карбонатации полученного сульфоната кальция, недостаточная скорость проведения этих реакций (2 — 4 ч), 1периодичность процесса и большие энергетические затраты при перекачках продуктов.
С целью упрощения технологии и увеличения производительности процесса обменную реакцию и обработку продукта углекислым тазом:предлагают проводить в одну стадию с использованием в качестве промотора низкомолекулярных карбоновых кислот CI — С4 и аммиака.
Способ позволяет интенсифицировать процесс за счет увеличения скоросгей обменной реакции и реакции карбонатации, приводит к увеличению производительности, так как общее время совместного проведения обменной реакции и реакции карбопатации составляет
1 ч, вместо 3 ч по известному способу, упрощает технологию и уменьшает энергетические затраты при производстве сульфонатных присадок. Способ позволяет получать сульфîí Процесс обменной реакции и карбопатации осуществляют непрерывным способом в каскаде реакторов при 80 — 100 С в присутствии углеводородного растворителя (фракция беп20 зина 100 — 160 С). Выделяющийся в результате обменной реакции аммиак не выводят из системы, а используют»как промотор. П р имер 1. Смешивают 300 г 45с10-ного сульфоната аммония в масле, 150 г бензина 25 (фракция 100---160 С)» 20 г гидроокиси ка Ihция. Смесь нагревают до 85 С, затем герсме1пивяют в тсчс. IIL 2 ч с уда Ic."пе. выделяющегося аммиака азотом. Зятем oTI oil>l!oт ðàñтворитель и апализируloT г:рп«ядку. Лп .л 13 30 пол чепной присадки: вязкость при 100 С 502930 з o Д оХ оО д (» 2 о > о et) =, о 2 i"1 О о Фо Время проведения обменной реакции и реакции карбонатации, мин Подача газовой смеси н реакторы. i,13/ tI Расход компонентов на раствор сульфонатз аммония в масле вес. Содер>канне активного вещества в растворе суль фоната аммония, вес М о д Б Х () Ь аа «( о х о v
2 3 по способу согласно изобретению Р < Я Я с0 х г o,v л g ca о м Э о 2 К v o v v ч g у по известному способу Cg и сП о СО, 1 2 80 82 — 85 70 82 — 85 170 85 — 88 30 0,8 4,5 70 20 90 30 120 80 35 8 35 8 150 20 125 1,0 165 70 3,2 280 1,2 120 180 32 2,8 П р им е ч а н и е: ". в пересчете íà 100o., гидрата окиси кальция. 75 сст., щелочность 1,5 мгКОН/г, содержание азота 0,15%. Далее берут 300 r полученного сульфоната кальция, 150 r бензина (фракция 100 — 160 С), 120 r гидроокиси кальция, 3 г уксусной кислоты, через смесь пропускают углекислый газ в течение 1 ч при 88 С. Щелочность полученного продукта 285 мг КОН/т. Общее время получения высокощелочной присадки 3 ч. Пример 2. Берут 300 г сульфоната аммония, 150 г бензина, 120 г гидроокиси кальция (этого количества достаточно для проведения обменной реакции и реакции карбонатации), 3 г уксусной кислоты, затем через смесь пропускают углекислый газ в течение 1 ч при 88 С. Щелочность полученного продукта 295 мг КОН/r. Пример 3. Берут 300 г сульфоната аммония, 150 г бензина, 120 г гидрата окиси кальция, 3 г пизкомолекулярных карбоновых кислот С1 — С4, которые являются побочным продуктом производства высокомолекулярных жирных кислот, через смесь пропускают углекислый газ в течение 1 ч при 88 С. Щелоч1IccTb полученного продукта 292 мг КОН/г. Предлагаемый способ апробирован в заводоких условиях на опытно-промышленной установке. Техническое оформление процесса проиллюстрировано схемой, приведенной на чертеже. В аппарате 1 мешалочного типа при 30— 50"С готовят реакционную смесь, состоящую из бензинового раствора сульфоната аммония Формула изобретения Способ получения высокощелочной сульфолаткой присадки путем обменной реакции сульфоната аммония с гидроокисью щелочноземельного металла в среде углеводородного растворителя и обработки полученного продукта углекислым газом в присутствии промотора c IIoc;Ic. г1ошеГ 0Tr IIKOII р аствори-еля Ii в масле I, гидроокиси кальция II и промотора — уксусной кислоты III. Гидроокись кальция подают в количестве, необходимом для проведения обменной реакции и реакции карбонатации. Из аппарата 1 реакционную смесь непрерывно подают в реактор 2, откуда частично карбонатированный продукт поступает в реактор 3 для полного завершения реакции карбонатации. Сверху реактора 3 карбонатированный продукт VI направляют на стадию отделения механических примесей от присадки. Снизу в реакторы 2 и 3 подают смесь тазов 15 углекислого IV и инертного V. Сверху из реакторов 2 и 3 тазообразный аммиак, пары бензина и воды поступают на абсорбцию в а ппарат 4 через холодильник 5. 20 В таблице приведены расходные показатели и Tcxiioлогические показатели процесса. Из приведенных данных видно, что интенсификация процесса и увеличение производительности,по выработке продукта достигается 25 за счет совмещения обменной реакции и реBIKIiIIH K" iIá01I T UHH с использованием в качест е промоторов уксусной кислоты (или низкомолекулярных карбоновых кислот С1 — C4) и аммиака. Время проведения обменной реак30 ции и реакции карбонатации по предлагаемому способу 30, 45 и 60 мин вместо 2 ч 30 мин, 2 ч 45 мин и 3 0 ч при раздельном проведении обменной реакции и карбонатации по известному способу. очисткой полученной присадки, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью упрощения технологии и увеличения производительности процесса, обменную реакцию и обработку продукта углскислым газом проводят в одну статпо с использовапием в качестве промотора :.1пзкомолекулярных карбоновых кислот С1— С4» ам."пака. Составитель Л, Иванова Редактор К. Новожилова Текред 3. Тараненко Корректор Т. Добровольская Заказ 1319:19 Изд. № 1334 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2
