Способ получения моноазопигмента
1п1 502922
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советский
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) За я вл оно 24.04.72 (21) 1776598/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 15.02.76. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 06.05.76 (51) М. Кл з С 09В 29/20
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.556.33 (088.8) (72) Авторы изобретения
Г. И, Мигачев, Э. Д. Тимошевская, В. И. Лисодед и А. М. Терентьев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЗОПИГМЕНТА
Изобретение относится к области получения водонерастворимых азокрасителей и азопигментов, которые могут быть использованы для крашения резины, пластических масс и те кстильных материалов.
Известен способ получения моноазопигмента путем сочетания предварительно продиазотированного 3,5-дихлор-4-аминобензамида с азотолом ОА. Полученный при этом п игмент окрашивает резину в цвета от оранжево-красного до фиолетового.
Недостатками известного способа являются сложность технологического процесса, обусловленная труднодоступностью исходного сырья — 3,5-дихлор-4-аминобензамида; неустойчи|вость к миграции полученного при этом моноазопигмента, что является причиной неглубокой и |неровной окраски материалов.
С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве амидопроизводного использовать 3-аминобензанилид и процесс вести в среде органического растворителя, смешивающегося с водой, .в частности целлозольва, в присутствии поверхностноактивного вещества ОС-20 с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
Предлагаемый способ на основе нетоксичного сырья позволяет получить моноазопигмент чистого оранжевого цвета с повышенной миграционной устойчивостью и высокой светостойкостью, что важно для окраски резины, используемой в медицинских целях.
П р и м e ip. 4, 28 г 98,8% -ного (0,02 моля) 35 аминобензанилида, 50 мл воды, 5,5 мл 33,6%ной соляной кислоты и 0,2 г препарата ОС-20 нагревают 1 ч при 60 — 65 С, охлаждают до
0 — 5 С и прибавляют 7,2 мл 20%-ного раствора нитрита натрия, размешивают 1 ч, добав10 ляют активированный уголь, фильтруют и раствором ацетата натрия доводят среду до слабокислой реакции .на «конго». В раствор диазосоединения приливают раствор 6 г 96%ного азотола ОА в 3 г 31,4 %-ного раствора
15 едкого патра, 20 мл воды и 20 мл целлозольва. Сочетание идет быстро, В конце реакции сочетания рН=5 — 6. Суспензию пигмента размешивают 30 мин, нагревают 1 ч. на кипящей водяной бане, отфильтровывают, про2о мывают водой и сушат при 60 С. Получают оранжевый пигмент. Вес продукта 10 г.
Фор мула изобретения
Способ получения моноазопигмента путем сочетания предварительно продиазотированного амидопроизводного с азотолом ОА с последующим выделением целевого продукта
ЗО известным приемом, отличающийся тем, 502822
Составитель Г. Калинина
Техред 3. Тараненко
Редактор E. Хорина
Корректор E. Рожкова
Заказ 988/14 Изд. № 1185 Тираж 830 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ITo, с Ig .ль1о IIQBbIIIIeHH5I 3 стойчивости пигмента к миграции и упрощения технологического процесса, в качестве амидопроизводного используют 3-аминобензанилид и процесс ведут в присурствии поверхностно-активного вещества ОС-20 в среде органического растворителя, с мешивающетося с водой, в частности цел лозольва.
