Способ получения сульфатпроизводных декстрона

О П И С А Н И Е < ц 502904

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ йоз Советских

" .оииалистических

Республик, Ф ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.03.73 (21) 1900838/23-4 с присоединением заявки Хе (23) Приоритет

Опубликовано 15.02.76. Бюллетень Ке 6

Дата опубликования описания 29.06.76 (51) М Кл С 08В 37/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.458.02 (088.8) по делам изобретений и о крытий (72) Авторы изобретения

И. М. Тимохин и Л. Е. Унксова (71) Заявитель

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

СУЛЬФАТПРОИЗВОДНЫХ ДЕКСТРАНА

Изобретение относится к способу получения сложных сернокислых эфиров декстрана, которые находят применение в качестве реагентов, обладающих липолитическим действием.

Известен способ получения сульфатпроизводных декстрана взаимодействием декстрана с сульфатирующим агентом — хлорсульфоновой кислотой в среде безводного формамида при 70 — 110 С. Но процесс необходимо проводить в условиях, исключающих наличие влаги в реакционной массе, так как в присутствии воды происходит интенсивный гидролиз хлорсульфоновой кислоты с выделением хлористого водорода и связанный с ним процесс деструкции декстрана и коррозии аппаратуры.

Кроме того, используемый в известном способе органический растворитель является токсичным соединением.

С целью упрощения технологии процесса предлагают декстран подвергать взаимодействию с сульфатирующим агентом, в качестве которого .используют фторсульфонат натрия, и процесс проводить в водной или водно-спиртовой щел очной ср еде.

Предпочтительное содержание воды в случае проведения процесса в щелочной водно-спиртовой среде должно составлять 10 — 15 об. /о, Этот метод не требует использования токсичных реагентов, прост в технологическом оформлении, позволяет легко регулировать степень замещения у (количество атомов водорода гидроксильных групп в 100 элементарных звеньях декстрана, замещенных сульфатными группами). Регулируя содержание воды

5 в реакционной среде можно добиться высокой степени использования сульфатирующего агентаа (до 74 о/о ) .

Способ осуществляют следующим образом, В реактор загружают декстран, а затем при

10 постоянном перемешивании добавляют водный раствор спирта, фторсульфонат, концентрированный раствор щелочи, нагревают до 60—

70 С и выдерживают при этой температуре и интенсивном перемешивании в течение 3 — 4 ч.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, загружают 8,1 г декстрана (характеристическая вязкость (т1) =0,21 дл/г), 56 мл

20 96 -ro водного этанола, 17 г фторсульфоната натрия (содержание активного вещества 70о/о) и из капельной воронки медленно подают

3,15 мл водного раствора едкого натра (концентрация 635 г/л), соотношение реагентов—

25 декстран: фторсульфонат: едкий натр

1: 0,5: 1,0 моль). В течение 15 мин температуру поднимают до 60 С и при этой температуре перемешивают реакционную смесь в течение 3 ч.

30 Очищенный диализом сульфат декстрана

502904 растворим в холодной воде, степень сульфатирования у 10, (т1) 0,30 дл/г.

П р и>vr ер ы 2 — 7, Получение сульфатированного декстрана осуществляют, как в примерах 1, но меняют содержание воды в ванне и соотношение реагентов. Условия проведения синтезов и свойства продуктов приведены в табл.ице.

Коэффициент использования фторсульфоната, о, Декстран:

NaSO,F: NaOH, моль

Содержание воды в водно-спиртовой среде, об, к,Примеры, Хо (1) дл/г

0,26

Формула изобретения го агента используют фторсульфонат натрия

5 и процесс ведут в водной или водно-спиртовой щелочной среде.

1. Способ получения сульфатпроизводных декстрана взаимодействием декстрана с сульфатирующим агентом при нагревании, отл ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве сульфатирующе2. Способ по п. 1, отл ич а ющи и с я тем, что процесс ведут в водно-спиртовой среде с

10 содержанием воды 10 — 15 об. %.

Составитель В. Жестков

Корректор А. Дзесова

Текред 3. Тараненко

Редактор Л. Новожилова

Заказ 1153/2 Изд. Ко 1247 Тираж 628 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1:0,25:0,50

1:1,0:2,0

1:2,0:4,0

1:0,5:1

1:0,5:1

1:0,5:1

4

100

5,5

22,0

38,0

30,0

37,0

6,0

0,49

0,38

0,50

0,20

22

22

19

74