Способ обработки активной окиси алюминия

 

Матезктио-т ех ь-.;. чооиа2

„фвфцеатека МБФ, .) О П И С А Н И Е (ii) 501663

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (51) М, Кл,2 С 01F 7/34

С 01F 7/46

В 01J 21/04

В 01J 1/22 (22) Заявлено 04.05.72 (21) 1781197/23-26

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет 15.05.71 (32) 66902 (31) — (33) CPP

Опубликовано 30.01.76. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 12.04.76 (53) УДК 661.183(088.8) (72) Автор изобретения

Иностранец

Аурел Кобзару (CPP) Иностранное предприятие

«Институтул Петрохим» (CPP) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ АКТИВНОЙ ОКИСИ

АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к способу получения активной окиси алюминия с улучшенными свойствами и может быть использовано в каталитических и адсорбционных процессах.

Известны способы получения гидратированной окиси алюминия и процессы превращения ее в активную окись алюминия. По известным способам окись алюминия, получаемая при регулированной термической дегидратации гелей, обычно имеет величину удельной поверхности 200 — 400 м /г и высокую степень пористости.

Продукт такого качества может использоваться для производства определенных типов катализаторов и нет необходимости в дополнительных процессах его обработки для получения носителей катализатора.

Вместе с тем, гетерогенные каталитические процессы требуют катализаторов с величиной удельной поверхности 50 †2 м /г; в этих случаях окись алюминия, используемая в качестве носителя, подвергается некоторым дополнительным обработкам: термической обработке в среде воздуха или пара при нормальном или повышенном давлении. С помощью такой обработки обычно достигают понижения величины удельной поверхности и структурных изменений но,при этом уменьшается механическая прочность катализатора и получаемый продукт содержит смесь моно — и тригидрата в различных, пропорциях с различной сте. пенью кристаллизации и с некоторым количеством аморфной фазы.

Известен способ обработки активной окиси алюминия концентрированным раствором аммиака при 20 — 95 С с последующей в течение

1 — 5 час сушкой и прокаливанием продуктами. Однако существующий способ не позволяет получить гидратированную окись

10 алюминия с мольным отношением Н20/А120з(<1,4 и не обеспечивает повышения механической прочности продукта.

Целью предлагаемого изобретения является получение гидратированной окиси алюминия с

15 мольным отношением НзО/А1зОз(1,4 и повышения прочности продукта.

Для этого ведут обработку активной окиси алюминия раствором аммиака при:повышенной тем пературе, включая сушку и прокалива20 ние продукта, обработку проводят 0,5 — 20,00 вес. %-ным раствором аммиака в гидротермальных условиях при 150 — 250 С в течение

2 — 12 час.

По предложенному способу гель окиси алю25 миния, полученный известным способом, обрабатывают в автоклаве 0,5 — 20,00 вес. %-ным водным раствором аммиака при температуре выше 100 С предпочтительно 150 — 250 С, в течение 2 — 12 час. Далее обработàíHüø продукт

30 высушивают и прокаливают при 600 — 800 С, 501663

Механическая прочность н сравнении с образцом 1

Температура прокаливаняя, С

Температура обработки в автоклаве, С

Удельная поверхность, мз/г

Мольное отношение, Н О/А1зОз

Прямечз ие

Вцд обработки

100

2,15

2,15

700

282

Показательные

Образцы

Гидратированная

Окись алюминия, прокаленная на воздухе в течение 5 часов

105

800

183

2,15

Образцы первоначально прокалены на воздухе при 600 С

203

156

700

Активная окись алюминия, прокаленная в водяном паре в течении 5 часов

131

800

180

1,35

Пропущена через экструдер и получена в виде вязкой массы

Гидратированная окись алюминия, обработанная в автоклаве в присутствии воды

102

108

107

126

1,38

1,38

1,38

1,31

600

200

192

158

178

9

Гидратированная окись алюминия, обработанная в автоклаве в присутствии водного раствора с 109, NH3

122

131

106

1,31

1,31

1,27

1,27

1,27

800

220

173

147

134

12

13

14

Гидратированная окись алюминия, обработанная в автоклаве в присутствии водного раствора аммиака:

1% 1 1Нз

5 ИНз

15 1чНз

650

1,36

1,37

1,39

167

178

118

109

190

17

18

Осуществление обработки предложенным способом предотвращает агломерацию формованных гранул, геля в вязкую массу, увеличивает содержание бемнта в окиси алюминия и улучшает кристаллографический состав геля окиси алюминия.

Пример

Получают гель окиси алюминия осаждением из водного раствора нитрата алюминия раствором аммиака при 30 — 40 С и рН)8,5.

К осушенному гелю с мольным отношением

H20/À1 O, равным 2,15, добавляют воду и азотную кислоту в количестве 05% от веса

А1зОз. Пасту экструдируют через отверстия

d 3 мм и высушивают при 115"С в течение

4 час. Для получения сравнительных данных полученный продукт делят на две части. Одну часть подвергают термической обработке при б00 — 800 С на воздухе нли в атмосфере водяного пара, другую часть обрабатывают в автоклаве водяным раствором аммиака, взятым в концентрации (вес.:%) 1,0; 5,00 и 15,00 соответственно при температуре 180 †2 С в течение 4 час.

После обработки продукт высушивают и прокаливают при 650 С в течение 5 час.

Перед,прокаливанием определялось мольное отношение Н О/А120з для всех образцов, 45 а после прокаливания измерялась механическая прочно сть на раздавливание, прнчемпрочность образца окиси алюминия, прокаленного при 650 С на воздухе и не обработанного в автоклаве условно, принималась за 100%.

50 Полученные данные сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, образцы полученные при обработке окиси алюминия в автоклаве в присутствии водного раствора аммиака при температуре выше 100 С имеют меньшие

55 величины удельной поверхности и улучшенные механические свойства.

Обработка в автоклаве геля окиси алюминия в присутствии воды при тех же самых температурах приводит к деформации н агломера60 ции гранул в вязкую массу.

Формула изобретения

1. Способ обработки активной окиси алюми65 ння раствором аммиака при повышенной тем501663

Составитель Н. Савенкова

Техред Т. Курилко Корректор Т. Добровольская

Редактор Л. Герасимова

Заказ 620/15 Изд. № 1081 Тираж 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 пературе, вклкгча1ощий сушку и прокаливание продукта, о тл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью поа1у 1е1111я гидр атированной окиси алюминия с молш1ыал отношением Н О/А1 0з(1,4 и повышения Mc Y30è÷åñêîé прочности продукта, обработку ведут 0,5 — 20,00 вес.% раствором аммиака в гидротермальных условиях при

150 — 250 С.

2 Способ по п. 1, отличающийся тем, 5 что обработку ведут 2 — 12 час.