Способ получения чистой соляно-кислой соли котарина
СССР
Класс 12 р, 1„
N 59664
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К АВТОРСКОМУ
Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана при СНК СССР (i ..., jj I I l ! .
А. А. Кононов, И. М. Аранович и Е. А. Шлимович. 1 L" р, Способ получения чистой солянокислой соли котарнина.
Заявлено 15 нгоня )939 года в НКЗдрав аа М 3105.
Опуб IIIKQI33I o 30 апреля ) 94) года.
Предмет изобретения.
Хлористо-водородную соль котарнипа (стиптицин) обычно получают путем нейтрализации спиртового раствора основания хлористым водородом, взятым или в виде газообразного продукта или в виде спиртового раствора. Из полу)енных таким образом спиртовых растворов стиптицин выделяют разбавлением их эфиром или ацетоном.
Авторы настоящего изобретения предлагают получать чистую солянокислую соль котарнина сливанием спиртовых растворов котарнина и хлористого водорода, взятого в количестве, недостаточном для получения кислого раствора. Далее реакционную массу обрабатывают углем, фильтруют и фильтрат подкисляют до слабокислой реакции на конго.
При охлаждении раствора до — 3—
4 выделяется стиптицин в количестве 75 о от взятого основания. Предлагаемый метод работы позволяет избежать применения больших количеств таких дорогих и опасных в пожарном отношении продуктов, как эфир или ацетон.
Пример. 5 кг очищенного и высушенного котарнина смешивают с 5 л
95 -го этилового спирта и подкисля1от спиртовым раствором хлористого водорода, не охлаждая раствора и не доводя его до кислой реакции. Растворив основание, прибавляют 100 г угля и еще теплый растворфильтруют.
Фильтрат подкисляют до слабокислой реакции на конго и охлаждают в смеси соли и льда до — 3 — 4 в течение
2 часов.
Из раствора постепенно выкристаллизовывается стипTHUHH в количестве
73 — 75 от взятого котарнина. Его отфильтровывают, промывают небольшим количеством смеси спирта с эфиром, ! затем одним эфиром и сушат.
Из маточника после упарки выделяют щелочью котарнин, который снова пускается на получение стиптицина.
Всего котарнина получается 7 — 9%.
Промывные растворы спирта и эфира после перегонки снова пускаются в работу.
Способ получения чистой солянокислой соли котарнина путем сливания спиртовых растворов основания котарнина и хлористого водорода, о т л ич а ю шийся тем, что последний берут в количестве, недостаточном для получения кислого раствора, реакционную массу обрабатывают углем, фильтруют, подкисляют до явно кислой реакции, после чего охлаждают и отделяют выпавший готовый продукт.
