Способ получения дипикриламина
СССР
М 57043
Класс 12 о, 3„
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарвгиспгрировако в Бюро иаобрвтвний Госплани при C.ÍÊ CggE.
Г. И. Михайлов.
Способ получения дипикриламина.
Заяьяено 14 сентября 1939 года н НКХП за № 26530
Опублико аа но 30 сентября 1940 года.
Дипикриламин или гексанитродифениламин применяется в качестве реактива на калий. Аммонийная соль дипикрилам ина по д названием ауранция применяется как краситель. Благодаря своим взрывчатым свойствам, дипикриламин применяется также при горных работах под на званием гексила, гексонита или гексамина в смеси с более эффективными взрывчатыми веществами.
Дипикриламин, согласно данным литературы, получается двумя методами.
1, Непосредственным нитрованием дифениламина в дипик риламин. Этот мето д со{провождается сильным осмолен{нем, дает загрязненный продукт с выходом 65 — 70% теории.
2. Получением динитродифе ниламина и нитрованием его в тетранитро, а затем гексанитродифениламин. Этим методом получается чистый дипикриламин с выходом 90% теории и выше от взятого 2,4-динитрохлорбензола.
Имеются также указания о возмо жности нитрования 2,4-дннитродифениламина{ с помощью нитрующей смеси сразу до гекса нитросоединения, Опыты, .поставленные последним путем, показывают, что процесс н{итрования сопровождается сильным разогреванием и осмолением.
Автором разработан новый метод нитрования 2,4-ди нитродифениламина, который протекает лишь с незначительным разогреванием и без ос{моления. Нитрование 2,4-динитродифениламина производится следующим путем: к дымящейся азотной кислоте при обыкновенной температуре прибавляют при размешивании 2,4-динитродифениламина; после прибавления
1всего 2,4-динитродифениламина получают раствор нитросоединений в концентрирова{иной азотной кислоте. Для окончания реакции нитрования и выделения дипикриламина к реакционному раствору постепенно приливают концентрирован ную серную кислоту и таким образом заканчивают нитрование в среде {нитрующей смеси.
П ри ме р. В фарфоровый стакан емкостью 1 л наливают 570 г дымящейся азотной кислоты (уд. в. 1,5) и при размешиванни маленькими порциями вносят 85 r 2,4-динитродифенила мина. Прибавление каждой порции сопровождается выделением облачка окислов азота. Прибавление следующей порции динитросоеди нения производится тогда, когда предыдущая порция уже растворилась, К концу нитрования реакционная масса окрашивается в чернобурый цвет. Нитрование сопровождается незначительным paeoI ренанивм, температура по дн имается с
20 до 40 — 45 . В случае по днятия температуры выше 45 прекращают арибав лен не 2,4-дини трэдифенила мина и применяют внешнее охлаждение. После прибавления всего количества нитросоединения,реакционную массу размешивают 20:минут и, не прекращая размешивания, прибавляют 570 г сер- ( ной кислоты (уд. в. 1,84), ведя реакцию при 50 — 60 . При прибавлении серной кислоты реакционная масса принимает более светлый оттенок, переходящий к концу в сввтложелтый от выделившегося д и пикриламина. После прибавления серной кислогы для OKOIH÷à í èÿ нитрова ния реакционную массу перемешивают 2 часа, затем выливают в
5 л воды; на другой день отсасывают свегложелтые кристаллы дипикрилам ина, промывают их и сушат, Выход
125 — 130 г или 88 — 91% теории.
Температура плавления лежит .в пределах 239 — 242 .
П род мет и з о б рет ения.
Способ получения дипикриламина (гекса н итродифениламина} нитрованием
2,4- динитродифениламина, о т л и ч а юшийся тем, что для у странения разогревания и осмолвния н итрование производят путем введения 2,4-дияитродифениламена при обычной температуре в дымящуюся азотную кыслоту, затем добавляют к полученному раствору Небольшим и порциями концентрироваяную серную кислоту, после чего готовый продукт выделяют обычным образом.
Тоспланиздат
Цена 35 коп.
Отв. редактор П. В Ншситпн
Тип. «Сов. печ.», М 36337. Зак. № 1426 — 573
