Способ определения содержания масла в парафицах

М 56266

КЛаСС 421, 35а

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

11 (!

K.Ô4"

Е. С. Лысенкова. „:-,,-,, я.;,.--„,-,, 11„,, 1

P " Р " " "РФЮ

Заявлено 4 февраля 1938 года в НКХП за № 14151.

Опубликовано 31 декабря 1939 года. следнего составляет одну из важней- навеску подвергают прессованию. ших сторон в анализе парафинов. Растворитель окончательно удаляют

Применяемые в настоящее время нагреванием отпрессованного парафина методы определения содержания ма- до постоянного веса. сла в парафине, основанные в отдель- Техника выполнения анализа заности: или 1) на механическом отжа- ключается в следующих операциях. тии масла из парафина под давле- предварительно взвешивают коничением, или 2) на различном действии се- скую мензурку с двумя высушенными лективных растворителей с после- бумажными фцльтрами. Анализируедующим отделением путем фильтра- мый образец парафиномасляной смеции под вакуумом растворов масла си расплавляют, отфильтровывают от

Изобретение относится к способам определения содержания масла в парафинах.

Предъявляемые к парафину (как к товарному продукту) требования в отношении прозрачности, пластичности, хрупкости и др. в основном зависят от содержания в парафине того или другого количества минерального масла. В виду этого опеределение поот выкристаллизовавшегося при охлаждении парафина, не являются точными, допуская значительные расхождения (от 0,2 до 0,5%) в фиксируемом содержании масла и влаги при параллельных определениях. Кроме того, указанные методы требуют значительной затраты времени (от 3 до 6 часов) на каждый анализ.

Автор изобретения предлагает комбинированный и притом совершенно измененный как по приемам анализа, так и по применяемой для анализа аппаратуре, способ определения содержания масла в парафинах.

Предлагаемый способ состоит в обработке расплавленной навески исследуемого образца парафина смесью ацетона с бензолом или другим селективным растворителем, после чего для отделения парафина от масла и растворителя охлажденную до — 20о влаги и механических примесей. Отфильтрованную (прозрачную) навеску парафина, помещенную в мензурку (из которой фильтры по взвешивании вынуты), растворяют в соответствующем количестве смеси ацетона и бензола. При навеске около 25 г с содержанием масла до 1% требуется

15 см растворителя, при 2%-м содержании масла — 25 см . Появляющуюся при растворении муть устраняют нагреванием, после чего мензурку со смесью охлаждают сначала проточной водой до появления на поверхности пленки выкристаллизовавшегося парафина, а потом в охладительной смеси до — 20 . Также приблизительно до — 20 охлаждают в течение 1 часа отжимной цилиндр с фильтром из ткани Бельтинга и поршень. В отжимном цилиндре помещены также бумажные фильтры, взвешенные раньше вместе с мензуркой.

По истечении 1 часа из цилиндра вынимают один из находящихся в нем взвешенных бумажных фильтров и в цилиндр на другой бумажный фильтр быстро переносят охлажденный парафин из мензурки. Так как парафин при охлаждении дает усадку, то его легко вынуть в виде сплошного комка из конической мензурки.

Сверху парафина в цилиндр вкладывают другой взвешенный бумажный фильтр и затем охлажденный поршень. Собранный таким образом цилиндр вместе с приемником и окружающим цилиндр кожухом с охладительной смесью помещают на гидравлический пресс. Все эти операции по переносу парафина в отжимной цилиндр и сборка последнего должны производиться быстро во избежание нагрева охлажденного парафина и аппаратуры теплым комнатным воздухом. Давление на гидравлическом прессе поднимается за 5 — 3 минуты от 0 до 100 кг/см, что соответствует в отжимном цилиндре давлению в 200 кг/см и. на этой величине поддерживается в течение 25 минут. Когда прессование окончено, т. е. через

30 минут, считая с момента повышения давления, последнее спускается до нуля. Затем поршень пресса опускают вниз, что дает возможность вынуть отжим ной цилиндр.

По разборке отжи много цилиндра при выполнении соответствующих манипуляций отпрессованный парафин вместе с фильтрами падает в мензурку, которая помещается в электрический вакуумный термостат, где она нагревается в течение 1 /> часа при температуре 120 и вакууме 700—

720 мм, после чего мензурку с парафином охлаждают, поместив в гнездо водяной бани, находящейся в эксикаторе с хлористым кальцием, Приблизительно через 40 минут мензурку с парафином вынимают из эксикатора и взвешивают.

Пример. 25 г парафина растворяют в 25 см смеси ацетона и бензола (в объемном отношении 4: 1), отфильтровывают в предварительно взвешенную с двумя сухими бумажными фильтрами коническую мензурку, которую вместе с раствором охлаждают, сначала обмывая проточной водой, а потом погрузив в охладительную смесь до температуры — 20 . Охлажденный парафин переносят в настолько же охлажденный отжимной цилиндр на фильтр и прессуют при давлении до 100 кг/см, после чего обратно переносят вместе с фильтром в мензурку, высушивают в вакуум-термостате, охлаждают и взвешивают. Потеря веса мензурки с двумя фильтрами и парафином— около 0,3 г, откуда следует, что количество масла, перешедшее в отжатый при прессовании фильтрат, составляет

1,2% к весу взятого парафина.

При параллельном определении получено 1,12% содержания масла в парафине.

Преимуществами предлагаемого способа являются: 1) сокращение времени производства анализа, 2) получение более точных результатов и

3) возможность пользования растворителями, производство которых хорошо освоено.

Предмет изобретения.

Способ определения содержания масла в парафинах путем обработки расплавленной навеск и исследуемого образца парафина смесью ацетона с бензолом или тому подобным селективным растворителем, отличающийся тем, что для отделения парафина от масла и растворителя охлажденную приблизительно до — 20 навеску подвергают прессованию.

Госпланиздат

Леноблгорлит № 1653

Отв. редактор П. В, Никитин Техред А. И. Хрош

Тип. «Печатный Двор», зак. № 152/6 600