Способ получения о-меркаптобензгиазола

Авторы патента:

Шебуев А.Н.

C07D277/72 - 2-меркаптобензотиазол

_#_ 54570

Класс 12о, 17„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегисшрировино в b>opo последуюисай регистрации изоорвтвний оспланп nr:ï CAR С

А, H. Шебуев.

Способ получения о-меркаптобензтиа

Заявлено 27 декабря 1935 года за N 183205.

Опубликовано 28 февраля 1939 года.

О-меркаптобензтиазол (каптакс) получается, как известно, путем нагревания под давлением смеси анилина, сероуглерода и серы. При этом в автоклаве развивается давление до

75 атм в основном, вследствие выделения в качестве одного из продуктов реакции вЂ” сероводорода.

Предлагаемое изобретение имеет своей целью снижение давления в автоклаве при применяемом в настоящее время коэфициенте его заполнения, или, наоборот, повышение коэфициента заполнения (т. е. загрузки) при применяемом в настоящее время да влении.

Для этой цели к укрепленному на крышке автоклава штуцеру присоединяется пустотелый стальной сосуд, например цилиндрической формы, таким образом, чтобы полость автоклава непосредственно сообщалась с полостью сосуда. Этот сосуд (рассчитанный на то же рабочее давление, что и автоклав) снабжен охлаждающим приспособлением, например водяной рубашкой, и представляет таким образом обратный холодильник, назначенный для частичной конденсации паров сероуглерода и сероводорода.

3а время протекания процесса образования каптакса пары сероуглерода вместе с сероводородом частично конденсируются в холодильнике, и образовавшаяся флегма все время стекает в автоклав. Вследствие этого давление в автоклаве соответственно понижается. Так как сероуглерод все время расходуется на проведение реакции конденсации, то флегма постепенно обогащается сероводородом и к концу процесса практически состоит из одного сероводорода.

Диаметр трубопровода, соединяющего холодильник с автоклавом, должен быть подобран таким образом, чтобы при достаточном питании авто; клава сероуглеродом из холодильника вместе с тем стекание флегмы было бы ограниченным, во избежание существенного охлаждения содержимого автоклава. При соблюдении этого условия давление в автоклаве емкостью

1000 л (снабженного холодильником емкостью 60 л) можно снизить на

20чч и более.

Предмет изобретения.

Способ получения о-меркаптобензтиазола сплавлением анилина, сероуглерода и серы под давлением,

Способ получения меркаптобензотиазола // 24399

Способ получения ускорителя вулканизации резиновой смеси // 2221791

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению ускорителя вулканизации резиновой смеси для производства резиновых технических, асбестовых технических изделий, а также изделий шинной промышленности

Способ получения 2-меркаптобензотиазола // 2348621

Изобретение относится к способу получения 2-меркаптобензотиазола из расплава неочищенного продукта, полученного путем взаимодействия анилина, сероуглерода и серы в реакторе под давлением, содержащего также непрореагировавшие исходные материалы, промежуточные продукты и смолы, заключающемуся в том, что после достижения стационарного состояния реакционной среды включает в себя стадии: а) кристаллизацию 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта из анилинового раствора, b) разделение жидкой фазы (FK ) из кристаллизации со стадии (а) на три части, с) удаление одной части (FK1) жидкой фазы из кристаллизации со стадии (а) из процесса, d) возвращение второй части (F K2) жидкой фазы из кристаллизации по стадии (а) в реактор для получения неочищенного продукта и дополнение его серой и сероуглеродом относительно анилина, е) окончательную очистку кристаллизованного 2-меркаптобензотиазола со стадии (а) в анилиновой жидкой фазе и отделение чистого 2-меркаптобензотиазола, f) применение третьей части (FK3) жидкой фазы из кристаллизации со стадии (а), дополненной жидкой фазой (Ер) из окончательной очистки со стадии (е) и возможно анилином для кристаллизации следующей порции 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта, g) применение жидкой фазы (FR) из окончательной очистки со стадии (f) вместе с частью жидкой фазы (F K3) со стадии (е) возможно с анилином для кристаллизации 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта, h) повторение стадий (a)-(g)