Способ получения монокристаллов кислородных ванадиевых бронз

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii) 499890 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 10.09.73 (21) 1961260/23-26 (51) M. Кл.

В 01 7 17/06 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Сонета Мнннстран СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.01.76. Бюллетень И 3 (Я) ДК 548.55 (088.8 ) (45) Дата опубликования описания 22.03.76 (72) Авторы изобретения

B. Л. Волков, А. А. Фотиев, и В. К. Капусткин (71) 38HBHTeJlb Институт химии Уральского научного центра АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЙ МОНОКРИСТАЛЛОВ КИСЛОРОДНЫХ

ВАНАДИЕВЫХ БРОНЗ

1

Изобретение относится к способам полу- чения монокриаталлов кислородных ванадиевых брона элементов Т и. 11 групп периодической системы типа Me / О, кото12 30 рые могут быть использованы в электрон5 ной технике.

Известен способ получения монокристал., лов кислородных ванадиевых бронз типа

12 А0

10 где х = 2 для Me — L, 1, И а, А g, Ст,т;

x= 1 для Ма Са, . х= 1,2 для МС путем взаимодействия пятиокиси ванадия с соединениями соответствующих элементов, например карбонатами, с последукнцей кристаллизацией бронзы. Однако по этому способу получают мелкие монокристаллы (с размером до 1 мм).

С целью получения более крупных; монокристаллов, исходную смесь нагревают до температуры на 60-65 С выше темпео ратуры плавления с последующим охлаждением расплава при давлении 0,01-760 мм рт. ст. со скоростью 0,5-5,0 град/мин.

В результате получают монокристаллы с размером до 10-15 мм.

Пример 1. Смесь пятиокиси ванадия и карбоната кальция, взятых в молярном соотношении /, 0: CACO = 6:1, 2 5 3 в количестве 25 г помещают в платиновый о тигель и нагревают до 750 С в атмосфере воздуха, После этого из системы откачивают воздух до остаточного давления

10 1 мм рт. ст. и расплав охлаждают со скоростью 5 град/мин до полной кристал лизации, а затем с произвольной скоростью. Продукт извлекают из печи и отделяют верхний слой, состоящий из 1/, 0

2 5 и Са \/, 0 . В нижней части тигля нахо6 дятся монокристаллы ванадиевой бронзы кальция. Максимальный размер монокристаллов 8-10 мм.

Пример 2, Смесь пятиокиси ванадия и карбопата лип я, взятых в молярном соотношении V. 0: j, <:О, 2 5 2 3