Способ выделения фтора
i»» 499222
<. оюз Советских
СО@ИВ»"»»!ОТЕНСКИХ
Республик
9oeecsosw++
®3 1 тЬр- ЕХФЧ4ф " ф БА (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.09.73 (21) 1961022/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—
Опубликовано 15,01.76. Ь!оллетень № 2
Дата опубликования описания 12.10.76 (51) М К:!.2 С 018 7/20
В 01D 11/04
Ci 0)Х 21/24
Гасударственный комитет
Совета ))»!н1!строе СССР
III! делам изосре3ений и открытий (53) УДК 543.436:546. .16 (088.8) (72) Лвторы изобретения
Э. П. Шкробот и Н. С. Толмачева (71) Заявитель Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФТОРА
Формула изобретения
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе фторсодержащпх руд и продуктов цве!пой металлургии, и также других объектов, например, горных пород и минералов.
Известен способ выделения фтора для его последующего фотометрического определения путем экстракции певодшям растворителем комплекса фтора с ди-2- (этилгексил) -фосфатом циркония.
Однако этот способ недостаточно селективен для определения микроколичеств фтора в сложных объектах, например рудах, металлургических пылях, шнхте, промпродуктах н других материалах.
Для повышения селективности по предлагаемому способу экстракцию осуществляют в присутствии бора и изопропилового спирта.
В качестве неводного растворителя при этом используют, например, диэтиловый эфир.
Il р и м е р. К раствору фторида с рН 5 прибавляют 0,5 мл 1%-ного раствора тетрабора) а натрия, 2 мл азотной кислоты (уд.в. 1,14), что соответствует концентрации азотной кислоты 1 н. 10 мл изопропилового спирта (общий объем 25 — 30 мл). Раствор переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 25 мл эфира, насыщенного 1н. азотНО!1 КИС.! Отой» I! ВЕДУТ ЭКС ГР 11 КЦII!0 13 ТС»! ЕН IIP
2 3;ilail.
После расслоения фаз водный слой слива-!
От в другую воронку, прибавляют 25 мл эфира и повторяют экстракцию. Объединеннын эфирный экстракт промывают в течение
0,5 мнн Iн раствором азотной кислоты, насыщенной эфиром. Промывнуlo жидкость отбрасывают, к экстракту добавляют 7 — 8 мл
Ip 5-" -ного раствора ХаОН и удаляют эфир нагреванием на водяной бане. Остаток охлаждают, нейтрализуют Зн раствором соляной кислоты до рН 5, добавляют 4 мл раствора ацетатного буфера с рН 4, 3, 10 мл ацетона, Is 10 iiл 0,02%-ного раствора ализаринкомплексона, 5 мл 0,04%-ного раствора азотнокислого церня (111); после приоавления каждого ре»!Гента раствор Г1еремешива!От. P аствор пе" реводят в мерную колбу емкостью 50 мл и
20 измеряют оптическую плотность 11pEI 610 нм.
Концентрацию фторид-иона находят по калибровочному графику.
Предлагаемый способ является более универсальным, селективным, простым и приме s нпм к продуктам самого различного состава.
Способ выделения фтора для его последуЗО ющего фотометрического определения экст499222
Составитель Э. Шкробот
Техред Т. Курилко
Корректор Е. Хмелева
Редактор В. Филиппова
Заказ 3789 Изд. № 1059 Тираж 830 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
МОТ, Загорский филиал реакцией неводным растворителем комплекса фтора с органическим реагентом, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения селектив"М-" :- "-.З . . ° .%i :44 и, )ф с ф Г °"
У -,с в
4 ности, экстракцию осууществляют в присутсФ. вии бора и изопропилового спирта.

