Способ очистки сложных эфиров
О П Vi С А H И Е » 489ЗОЯ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту(22) Заявлено1".03.71 (21) 1631033/23-4 (3, > ) Яриорнтет18.03,70 (31) 13036/70 (33) Великобритания (43) Опубликовано25.10,75. Бюллетень № 39 (45) Дата опубликования описания 24.08.75. (51) М. Кл. С 07с 67 Ог.
Государственный комитет
Совета Иинистров СССР по делам кэооретений н открытий (53) VQK 66.062.6
{088.8) И ностранец
Джон Реджинальд Чилтон (72) Автор изобретения (71) Заявитель
Импер (S4) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ
Изобретение относится к способам очис» тки сложных эфиров, полученных этерифика:цией, в частности к снижению их кислотности.
Извес-ен способ очистки сложных эфиров, полученных путем этерификации, заключаюшийся в добавлении избытка сухого као рбоната натрия при 50 С с последуюшими обработкой перекисью водорода и выделением продукта обычными приемами.
Однако необходимость охлаждения реакционной массы для проведения процесса нейтрализапии и последуюшего нагревания для удаления остатков воды и спирта приводит к лишним энергозатратам. Образование 1а стойких эмульсий удлиняет процесс и спо,собствует потерям целевого продукта.
Предлагается способ очисткч сложных эфиров, полученных этерификацией, например,, ;î- или поликарбоновых кислот мог;с-:;ли полггатомн ::IH спиртами или фено;г гмп в присутствии катализатора, путем нейтрализации их твердым щелочным аген-,ov., например карбонатаг i, окисями, гид.рс окисями шелочных или шелочноземельных металлов, отличаюшийся тем, что, с целью снижения энергозатрат и потерь продукта, процесс нейтрализации эфиров ведут прп
100-270 С, лучше 200-250 С, при нормальноь1 или повышенном давлении и пл. о
140-210 С при пониженном давлении (О,?—
--0,3 атм) и расходе шелочного агента 0,110 кг/т продукта, предпочтительно 1,5 кг шелочного агента на 1 т продукта, с одновременной обработкой пуод кта г.гокрьгм
;.паром с температурой 120 С.
Пример 1. 2,25 г моль изоокт,—
;;нола, 1 г моль фталевого ангидрида гг
:0,001 г" моль изопропилата титана гг;ггр :вают при атмосферном давлении в сосу.-гс, оснащенном конденсатором и тарелкой Дг.на и Старка. Для измерения температуры жидкости сосуд снабжен термометром.
Сосуд и содержимое нагревагст до о
240 С, воду реакции удаляют в виде аг = отропа вместе со спиртами, последний р;: этом вс.зврашают в реакпионный сосуд. Ес о гда температура достигает 240 С, г с .;= точная кислотность составляет
0.14 мг KOH/г.
489305
Серная кислота
Фталевый ангидрид
0,04
КОН
1,2
Изопропилат титана
То же
О,08 Р/Ц,Я, 0,03
И -т олуолсульфокислота
1,3 Pfe, Cg, 0,6 КОН о6 PfaК, 0,2
Серная кислота
Адипиновая кис0,02 лота
То же
0,01
То же
g -толуол» сульфокислота
)VS C0, 0,02
0,8
Изопропилат титана
0,01
KOH
0,1
Тираж
Подписное
ППП Патент",г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
C ocyll и содержимое охлаждао ют при давлении 0,3 атм до 150 С. В
; =чение этого времени спирт непрерывно о удаляется. По достижении 150 С добавляют 0,5 г безводного карбоната натрия и в реакционную смесь подают мокрый пар. После этой отпарки кислотность снижается до 0,35 мг KOH/г.
Пример ы 2-8. Реакционную мас
П р и м е ч а н и е. В качестве спир.та во всех примерах использовали иэооктанол. Гидроокись калия и гидроокись натрия добавляют в виде зерен, а карбонат натрия и гидроокись кальция — в виде порошка.
Предмет изобретения
1. Способ очистки сложных эфиров, го лученных этерификацней, например, моноили поликарбоновых кислот, моно- или полиатомными спиртами или фенолами D присутствии катализатора путем нейтрализации их твердым щелочным агентом, например карбонатами, окисями, гидроокисями шелоччых или щелочноземельных метал-. лов, отличающийс ятем,что, к
lIHHHllil Заказ 1097:
4 о .у зтерификажи обрабатывают при 150 С твердой щелочью в количестве, в 4-10 раз большем стехиометрического, необходимого для нейтрализации остаточной кислотности, и пропускают пар при 150 C и давлении
0,130 атм. По завершении нейтрализации продукт в горячем виде фильтруют через кизельгур. Результаты представлены в таблице.
1О с целью снижения энергозатрат и потерь продукта, процесс нейтрализации эфиров о ведут при 100-270 С и расходе шелочного агента 0,1-10 кг/т продукта с og45 новременной обработкой продукта мокрым о паром с температурой 120 С.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ Fi и с я тем, что процесс нейтрализао жи проводят при 200-250 С.
g) 3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что процесс нейтралпзао жи проводят при 140-210 С и давлеш1п
0,1-0,3 атм.
4. Способ по и. 1, о т л и ч а ю—
55 шийся тем, что процесс нейтрал;::;ации проводят из расчета 1-5 кг щелочного агента на 1 т продукта,
