Способ получения 5-или 8-нитрохинальдиновых кислот
487885
Фор мул а изобретения
Составитель Ф. Михайлицын
Редактор Е. Хорина Техред М. Левицкая Корректор А. Степанова
Заказ 320il4 Изд. № 1875 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 3К-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 хинальдина. Смесь кипятят при перемешивании 48 ч, после чего фильтруют через складчатый фильтр в сосуд, содержащий 2 л воды.
Осадок отсасывают и промывают водой до рН 7 промывных вод и сушат при 100—
120 С до постоянного веса. Получают 60 г технической 5-нитрохинальдиновой кислоты.
Для очистки 60 г кислоты кипятят с 1100 мл этилового спирта до растворения осадка, после чего смесь фильтруют через складчатый фильтр в сосуд, содержащий 2 л воды, нагретой до 80 С. Смесь охлаждают ледяной водой до 10 — 15 С, выпавшую 5-нитрохинальдиновую кислоту отсасывают, промывают три раза разбавленным этиловым спиртом (100 мл этилового спирта-.-100 мл воды) и сушат при
100 — 120 С до постоянного веса. Получают
30 г 5-нитрохинальдиновой кислоты (29,4% от теории), т. пл. 196 — 200 С (с разложе5 гиесМ, процентное содержание 97 — 98,7%.
Способ получения 5- или 8-нитрохинальди10 новых кислот гидролизом о3-трибром-5(8) -нитрохинальдина разбавленной серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, применяют
15 серную кислоту концентрации 25 — 30%.
