Способ получения кубовых красителей

ОГ1ИСАНИЕ ,ИЗОБРЕТЕНИЯ пп 487I00

Саюэ Саеетаиих

Сациалиаплесхих

Рос г i чNH

I (6l) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 14.05.73 (21) 1922313/23-4 с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл. С 09Ь 57/00

С 09Ь 1/42

Гаау@е атееии Й иамитет завета Уии;,атр"o C . P девам и зг . теичй и ат .р и:ч (32) Приоритет

1 ! Опу олпковапо 05.10.75. В1оллетень ¹ 37 (53) УДК 668.812.16 (088.8), Дата опуолпкованпя описания 12.01.76 (72) Авторы изобретения В. И. Роговик, Н. И, Моисеенко, Г. В. Шалимова и Е. И. Широкий (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к способу получения желтых кубовых красителей ряда ароил-1,5диамипоантрахинонов, которые находят применение для крашения хлопчатобумажных тканей.

l1çâåñTñ t способ получения кубовых красителей путем двукратного ацилировапия 1,5 диамипоантрахинопа ароматическими кислотами, например оснзойной кислотой, в среде нитробепзола или о-дихлорбснзола при 125—

155 "C в присутствии щслочпых агентов или без пих. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход его 60 — 83%.

Качество полученных по такому способу красителей не удовлетворяет требований потребителя.

С целью повышения красящей концентрации красителя, повышения чистоты тона и упрощения технологии процесса предложено в качестве ацилируюгцего агента использовать хлорапгидрид мезитилсновой кислоты и процесс вести в присутствии ксилола при

180 — 185 C.

Предлагаемый способ позволяет получить красители с хорошими колористическими показателями и выходом 94,3 — 98,5%.

Пример 1. 2 г (0,00584 моль) 1-амино-5бензоиламиноантрахинона и 1,2 r кальцинирован ной соды суспендируют в 50 мл нитробензола и 15 мл смеси ксилолов и кипятят

10 мин в приборе с насадкой для разделения водного и органического слоев с целью удаления следов влаги, внесенной с исходными веществами. Об окончании отгонки судят по

5 грекращению образования мути в отстой| икс прибора. Затем медленно при кипении прибавляют по каплям раствор 0,85 г хлорангидрида мсзитиленовой кислоты (0,00604 моль) в

15 мл ксилола. По окончании прибавления

10 смесь кипятят еще 20 — 30 мин. Конец реакции определяется хроматографически по отсутствию исходного аминоантрохинона (сорбент — сил уфоль; элюент — смесь гекca»вЂ” ацетон в соотношении 3: 2). Затем раствори15 тель отгоняют с водяным паром, осадок отфильтровывают, промывают водой до рН 7 и сушат. Получают 2,72 г (98,4%) красителя.

iII р и м е р 2. 2 г (0,00839 моль) 1,5- диаминоаптрахинопа и 3 г кальцинированной соды

2о суспендируют в 50 мl ппгробензола и 15 мл ксилола, нагревают до кипения и отгоняют с ксилолом следы влаги, как указано выше.

Затем добавляют 2,38 г (0,01695 моль) хлорангидрида мезптиленовой кислоты и выделя25 ют готовый продукт по примеру 1. Получают

4,15 г (98,5%) красителя.

Предмет изобретения

Способ получения кубовых красителей пузо тем ацилирования 1,5-диаминоантрахинона в

487100

Составитель Г. Шагалова

Техред Т. Миронова

Редактор 3. Горбунова

Корректор О. Тгорина

Заказ 3256!5 Изд. № 48 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2 среде нитробензола при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей концентрации красителя, повышения чистоты тона и упрощения технологии процесса, в качестве ацилирующего агента берут хлорангидрид мезитиленовой кислоты и процесс вед1 т в присутствии ксилола при 180 — 185 С.