Способ фракционного разделения ульминовых кислот почвы
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (») 485331
Р
)
"С- .,: (51) М. Кл.
C 01п 33/24 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.05.73 (21) 1923489/30-15 с присоединением заявки №(23) Приоритет—
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 25.09.75 Бюллетень No 35 (45) Дата опубликования описания 30.01.76 (5З) УДК 631.42:
:631.41 1.4 (088.8) (72) Автор. изобретения
Н. К. Семенова (71) Заявитель Московская ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия им. К. А. Тимирязева (54) СПОСОБ ФРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЙ
УЛЬМИНОВЫХ КИСЛОТ ПОЧВ61
Изооретение относится к химическим способам анализа природных веществ, в частности к анализу гумусовых кислот почвы.
Ульминовые бурые кислоты — одна из групп почвенных гумусовых кислот, химическая природа которых недостаточно изучена из-за отсутствия способа фракционирования их. Им принадлежит большая роль в жизни растений и почвы. 10
Цель изобретения — более быстрое и четкое. разделение ульминовых кислОт.
Эта цель достигается тем, что адсорбцию проводят на целлюлозоанионитах, после чего последовательно элюируют: первую фрак 15 цию (красную ульминовую кислоту) 25%ным раствором ацетона, содержащим 0,25% серной кислоты, вторую фракцию (бурую ульминовую кислоту "а") 50%-ным рас1вором ацетона, содержащим 0,25% кисло- l>0 ты, третью фракцию (бурую ульминовую кислоту "б ) 5Q%-ным ацетоном, содержащим 1% кислоты и четвертую фракцию (бурую ульминовую кислоту "в") 1%-ным раст- вором натриевой щелочи, элюаты концентри- 25 руют на капроновой смоле, снимают с нее
0,01 -ной натриевой щелочью или аммиаком, последние удаляют на катионитах, а с леды серной кислоты. на анионите. Для подкисления растворов ацетона применяют серную кислот предпочтительно концентраций 0,25-1%.
Пример. Разделение ульминовых кислот, выделенных из горизонта А серой лесной почвы Рязанской области.
Нанесение на адсорб е н т, 1 г ульминовой кислоты растворяют в 100 мл 0,05%-ного водного раствора аммиака. Полученный раствор раз,бавляют примерно до 5 л водой и встряхивают с суспензированной в небольшом объеме воды венгерской диэтиламиноэтил целлюлозой (ДЭАЭЦ) 150-200 r, пере; веденной в ОН-форму.
После 5-10 мин отстаивания смесь фильтруют. Бесцветный фильтрат выбрасывают, а осадок ДЗАЭЦ, содержащий в сор. .бированном состоянии ульминовые кисло,ты, промывают водой до нейтральной реак485381 ции, переносят вворонку,,на дно которой помещен слой 3«4 см влажной ДЭПЭЦ в
ОН-форме и начинают элюирование сорбированных ульминовых кислот.
Элюирование и,разделе н и е. Элюирование ульминовых кислот проводят последовательно: 25 /о-ным раствором ацетона в воде, содержащем 0,25% серной кислоты КУ, 50% ацетоном, содер- жащим 0,25% серной кислоты БУ "a" и ц»
50% ацетоном, содержащим 1% -кислоты
БУ б". После этого адсорбент промыва - ют водой до нейтральной реакции промывных вод и элюируют последнюю фракцию ульминоь,,ix кислот БУ "в" 1%-ным раство
t ром натриевой щелочи. Элюирование каждым раствором продолжают до тех пор, пока элю@т перестанет, окрашиваться или будет иметь малозаметную желтую или буроватую окраску. 20
Ко нцентрир ов ание элюатов и рехроматограф и я. При разделении получают значительные объемы (2-3 и более литров элюатов). Их концентрируют на капроновой 25 смоле.
Для этого ацетоновые элюаты разбавляют водой до концентрации в них ацетона,, равной примерно 15-20%, а щелочной— предварительно подкисляют до рН 2-3, 30 после чего каждую фракцию в отдельности встряхивают с капроновой смолой, которая полностью адсорбпрует ульминовые кисло24 24 14
С П МО
КУ
52,05
53,75
53,26
51,41
4,44 2,55
4,44 2,66
4,33 2,53
4,02 2,38
40,96
39,15
40,08
42,19
487
N0
24 23 13 О
27 25 15
БУ "а"
567
БУ "б"
543
БУ "в"
519. дят на целлюлозоанионитах, после чего последовательно элюируют; первую фракцию (красную ульминовую кислоту) 25%ным раствором ацетона, содержащим 0,25% серной кислоты, вторую фракцию (бурую ульминовую кислоту "a ) 50%-ным растя0 вором ацетона, содержащим 0,25% кислоПредмет изобретения
1. Способ фракционного разделения ульминовых кислот почвы, включающий их адсорбцию, о т и и ч а ю шийся тем, что, с целью более быстрого и четкого разделения этих кислот, адсорбцию провоты. Смесь фильтруют через воронку со стеклянным дном. Бесцветный фильтрат выбрасывают, а смолу промывают водой до нейтральной или слабокислой реакции промывных вод, и элюируют ульминовые кислоты 0,01-0,005%-ным раствором ам: миака.
Таким образом, все четыре фракции получают в виде концентрированных амми ачных растворов. Их. разбавляют водой и проводят повторное разделение (рехроматографию,каждой: фракции в отдельности), как описано выше, используя соответственно меньшие количества адсорбента. После рехроматографии одинаковые фракции объединяют и концентрируют на капроновой смоле.
Получение чистых преп а р а т о в к и с л о т. Капроновую смолу, с осажденной на нее ульминовой кислотой, отмывают на фильтре водой до отрицательной реакции на ион серной кислоты и обрабатывают 0,01%-ным раствором натриевой щелочи или 0,005%-ным раствором аммиака. Элюат пропускают через ионообменные смолы КБ-4п, КУ-23, и
AH-22, выливают в чашки Петри и поме° шают в сушильный шкаф с температурой о
30 С. После испарения воды получают чистые препараты ульминовых кислот.
Характеристика полученных препаратов ульминовых кислот в серой лесной почве прйведена в таблице
485381
10..ос < а амтел ь (.Семен<та
Редактор Д.1!инчук Техред И.Карандаи<ова Корректор А.(. !епанова
" " 49 Изд. Ле (g Тираж 902 Подписное!!!!!!!!!!!! осударстаенного комитета Сонета Министров СССР ио делам изобретений и <нкрытнй
Mucr;«ÿ, I l3035, Раушская наб., 4
I IIндирияти<. «liar<: 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что для подкисления растворов ацетона применяют предпочтительно серную кислоту. 3 Способпопп 1и2 отличаю шийся тем, что серную кислоту в растворах ацетона используют предпочтительно концентраций 0,25-1%. 4. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что концентрирование элюатов ульминовых кислот проводят на кайроновой смоле.
