Способ получения хлористого холина

ОПИСАНИЕ <1ц 47н46З

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Дополнительный к патенту (22) 3аявлено 19. 10.65 (21) 1033196/23-4 (51) M. Кл. С 07с 87/30 (23) Приоритет—

Гасударственный комитет

Сената Миннстрав СССР аа делам изобретений н аткрытий )публиковано 25.07.7фтоллетт иь ¹ 27 (53) УДК 547.233.07 (088.8) Дата опубликования описания 22-07.75

Иностранец

Кирилл Ван Зйген (Бельгия ) (72) Автор.. изобретения

Иностранная фирма

Юшб Юнион Шимик -Хемише Бедрижвен А.О." (Бельгия ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ХОЛИНА

Изобретение относится к усовершенст вованному способу получения хлористого холина, который находит широкое применение в пищевой промышленности, Известен способ получения холинхлорида взаимодействием хлоргидрата триметиламина и окиси этилена в жидкой фазе.

Поскольку реакция экзотермическая, температуру поддерживают 12-16оС внешним охлаждением. Реакция образования .холинхлорида идет медленно в разбавленных растворах. Процесс осуществляют периодически.

Недостатки известного способа — недостаточно высокая чистота и качество целевого продукта, а также периодичность процесса.

Для устранения этих недостатков предлагается ступенчатый нагрев реакционной смеси проводить сначала от 60 до 80оС, а затем при 80оС и выше.

Предлагаемый способ получения хлористого холина заключается в том, что хлоргидрат триметиламина подвергают взаимодействию с окисью этилена в жид- кой фазе при 60-80 С с перемешиванием.

Полученную при этом реакционную смесь нагревают при температуре, по крайней мере 80оС, без перемешивания для доведения реакции до конца и разложения промежуточно образующегося этиленхлоргидрина.

После устранения избытка окиси этилена получают бесцветный раствор хлористого щ холина, который может применяться непосредственно в производстве кормов для животных и птиц.

Предлагаемый способ осуществляют непрерывным способом в двух реакторах та и в две стадии.

Пример . Реакционный аппарат имеет цилиндрический вертикальный реактор емкостью 250 л, разделенный внутри

29 вертикальной цилиндрической перегонкой на внутреннюю цилиндрическую и кольцевую внешнюю камеры, сообщающиеся между собой наверху и внизу соответственно через отверстие большого сечения. В камере ха смонтирована турбина, заставляющая реак478463

Свойства хлористого холина

Плотность при 15 С о рН

1,096

7,6

Содержа ние, "/

17,52

6,93

0,02

0,004

О, 036

Ct

N этиленхлоргидрин окись этилена хлоргидрат триметиламина

Содержание хлористого холина, %.:

69,05

69. по содержанию азота хлора

Составитель Jl.Иоффе

Ред ктоР Н.Джарагетти 1 ех Ре" Л. Каза чкова ОРРектп" В.Врыксина

Заказ g фЩ Изд. % 8 6 Тираж Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изабретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г 59, Бережковская наб., 24

3 ционную смесь циркулировать снизу вверх во внутренней камере и сверху вниз во внешней кольцевой камере. Турбина создает циркуляцию жидкости со скоростью. з 100-125 м /час. Этот реактор, кроме

5 того, снабжен двумя дозируюшими насосами для питания на различных уровнях во внешней кольцевой камере соответственно потоком жидкой окиси этилена и потоком раствора хлоргидрата триметиламина, наружным водяным оросительным охладителем и внутренним водяным охладителем змеевиковой формы. Реакционная смесь выпускается через трубопровод, расположенный в самой высокой точке реактора, во избежание присутствия газо,вой фазы и направляется во второй реактор. Второй реактор состоит из пучка трубок емкостью 100 л, погруженных в термостатизированный сосуд, предназначенный для регулирования температуры реакционной смеси, циркулируюшей в трубчатом аппарате. Каждая трубка пучка снабжена клапаном для включения в цепь или выключения из нее.

Конец выхода из второго реактора трубопроводом соединен с тонкослойным испарителем, который имеет два выпускных отверстия: один для газовой фазы, а другой для жидкой фазы (готового к употреблению водного раствора хлористого холина). В момент пуска установку наполняют водным раствором хлористого холю и. В первый реактор подают 4 5 кг /час окиси этилена (1-2% избытка) и 181,5 кг водного раствора хлоргидрата триметиламина с рН 5,5, полученного взаимодействием 122 кг водной соляной кислоты чистотой до 309с с 59,5 кг газообразного триметиламина чистотой выше 99%.

Ввод этих реакторов осушествляется двумя дозируюшими насосами, работаюшими под давлением 12-13 кг/см . Темпера2 туру поддерживают до 60 С путем охла- 4> о ждепия, время пребывания смеси составляет около 70 мин. Жидкость, вытекаюшую из первот о реактора и состояшую из водного раствора хлористого холина, ко4 торый содержит некоторое количество нереагировавших реагентов в этиленхлоргидрин, подают непрерывным потоком во второй реактор, поддерживаемый при темцературе 80оС и под давлением 12 кг/см

Время пребывания реакционной смеси во втором реакторе составляет примерно

20 мин. Эфлюент из второго реактора— бесцветный раствор хлористого холина содержаший избыток (1-2%) окиси этилена, но практически не содержаший больше ни этиленхлоргидрина, ни хлоргидрата триметиламина. Этот раствор непрерывным потоком подают в аппарат для концентрирования, где в виде газовой фазы удаляют избыток окиси этилена и примерно 25 кг воды в час, Выход хлористого холина 140 кг/час в виде 70 / ного водного раствора.

Предмет изобретали я

Способ получения хлористого холина из хлоргидрата триметиламина и окиси этилена в жидкой фазе, о т л и ч а к цг и йс я тем, что, с целью упрошения процесса и повышения качества целевого продукга, взаимодействие хлоргидрата триметиламина и окиси этилена осушествляют при 60-80 С о перемешиванием и полученную реакционную смесь нагревают при температуре, по крайней мере, 80оС.