Способ гидрофобизации поверхности высокодиспесных окислов металлов

О П И С М Й И Й

ИЗОБРЕТЕНИЯ т1 ц 476751

Союз Советских

Социалистических

Республик

К П АТЕ НТУ (б1) Зависимый от патента (22) Заявлено 13.08.73 (21) 1962199/23-5 (51) N. Кл. С 09с 3/00

С 09k 3/18 (32) Приоритет 14.08.72 (31) P 2240014.2 (33) ФРГ

Опубликовано 05.07.75. Бюллетень ¹ 25

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.84(088,8) Дата опубликования описания 05.11.75 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Зигмар Лойфер и Вальдемар Рой (1РГ) Иностранная фирма

«Дегусса» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ГИДРОФОБИЗАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ

ВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ ОКИСЛОВ МЕТАЛЛОВ/МЕТАЛЛОИДОВ

Изобретеш1е относится к способу гидрофобизации поверхности окислов металлов и металлоидов или их смесей.

Известен способ гидрофобизации поверхности окислов металлов/металлоидов, смешанных окислов металлов и металлоидов или их смесей обработкой непосредственно после изготовления в псевдоо>кнженном слое смесью диорганодихлорсилана и небольшого количества воды в присутствш1 инертного газа прп нагревании в вертикальной трубчатой печи до

200 — 800 С с последующим отделением твердых и газообразных продуктов реакции друг от друга нейтрализацией твердых продуктов (при необходимости) и высушиванием без доступа воздуха. Однако этот способ не может быть применен для обычных, имеющихся в торговле «готовых» форм окислов, так как они содержат связанную воду. Способ не может быть также использован, например, для осажденных кремневых кислот с высоким содержанием воды. Кроме того, вследствие наличия больших количеств водяных паров не обеспечивается полное использование диорганодихлорсиланов. Часть введенного в процессе дпорганодихлорсилана конденсируется под воздействием избыточного количества водяного пара и соляной кислоты с образованием полимеров, отлагающихся на деталях установки, что нежелательно.

Цель изобретения — упрощение технологии и обеспечение возможности гидрофобизации окислов как непосредственно полученных, так и «готовых» форм окислов, содержащих ад5 сорбированную воду. Постав.7еииая цель достигается тем, что исходные окислы предварительно высутиивают в псевдоожиженном слое при температуре 550 — 1000 С, предпочтительно 600 — 950 С, при нормальном давлении в те1П чеппе времени от нескольких секунд до неcIioльких ixI11H l 17 l1 обработк> проводят IlpII температуре 350 †6"C в атмосфере СОе при мольном соотношении компонентов исходной смеси диоргтзнодих.торсилапа и воды от 0,8: 1 до 1: 0,8. При необходимости обработанные окислы нейтрализуют.

На чертеже схематически представлена трубчатая печь для осуществления способа гидрофобизации.

2>0 Трубчатая печь 1 имеет реакционную зону

2. В верхней части трубчатой печи 1 имеется смонтированная на фланце разделительная камера 3 с подводящим патрубком 4, по которому подается подлежащий обработке окисел.

25 Верхняя часть разделительной камеры 3, используемая в качестве успокоительной зоны, переходит в трубопровод 5 для отвода образующегося газообразного хлористого водорода и газа-носителя. К штжней части трубчатой

30 печи подключена трубчатая насадка б, в ко476751

05 торую через боковой впуск по трубе 7 подводится газ-носитель. Насадка б соединена через прерыватель тяги 8 с бункером 9. Верхняя часть насадки б соединена со смесителем (являющимся также испарителем) 10, в который по вводам 11 и 12 подается водяной пар и средство для придания водоотталкивающих свойств. Смеситель 10 соединен трубой

13 с нижней частью трубчатой печи 1. Перед смесителем 10 установлены переливной резервуар 14 и подогреватель 15, соединенный с трубой 16, по которой подводится СО>.

Способ осуществляют следующим образом.

СО2 поступает через нагреваемый до температуры 200 — 300 С подогреватель в нагретый до 200 — 400 С смеситель, явля!ощпйся одновременно испарителем вводимых в него воды и диорганодихлорсилана (ДДС) и смесительной камерой для перевода Н О и ДДС в газообразную фазу. Смеситель 10 имеет переливной резервуар 14, для того, чтобы конденсат, который может образоваться при нарушении нормального хода процесса в испарптеле 10, не мог попасть в трубчатую печь 1. Через впускную трубу 13 газовая смесь, состоящая из СО и находящихся в стехиометрическом соотношении подогретой газообразной воды и

ДДС поступает непосредственно в нижнюю часть трубчатой печи 1, причем направление течения задается газом-носителем, поступающим из впускной трубы 17 в расположенную под трубчатой печью 1 трубчатую насадку б, Непосредственно после выхода из трубы 13 в нижнюю реакционную зону струя попадает на поступающий сверху, через отверстие 4, окисел.

Образовавшаяся соляная кислота вместе с

СО и с используемым газом-носителем после протекания через трубчатую печь 1 и разделительную камеру 3 отводится по трубопроводу 5. Получивший водоотталкивающие свойства окисел отбирается в нижней части насадки

6 через прерыватель тяги 8 и поступает на затаривание в мешки или в бункер 9.

B трубчатой печи окисел подвергается реакции с подаваемой противотоком газом-носителем стехиометрической смесью воды и ДДС при температуре от 450 до 600 С. В процессе реакции образуется тепло, обеспечивающее нагрев газа-носителя. Потребность в энергии реакционной печи определяется в основном потерями на излучение и конвекцию, а потому она невелика.

Выходящий из реакционной печи продукт может быть направлен на затаривание или в случае высоких требований к кислотности— на нейтрализацию. Для нейтрализации целесообразно использовать указанную аппаратуру, применяя газовую смесь СО> и Н О. При этом получают продукты с рН 5 — 6.

Способ по изобретению не ограничен описанной методикой. Так, например, продукт, выходящий из реакционной печи, может подвергаться после более или менее длительной выдержке, целесообразно в транспортной сиU !

О

>3

20 с)

50 сте»е установки, очистке от летучих компонентов в подогреваемой зоне. В равной мере возможно осуществ IQIIIIp способа не в противотоке, а в параллельном потоке.

Пример 1. Пирогенную кремневую кислоту, имеющую удельную поверхность 130 м /г, обрабатывают в описанной аппаратуре, в паровой фазе смесью диметилдихлорсилан (ДМДС) и воды (мольное соотношение смеси 1: 1). Б головную часть реакционной трубы, нагретой до 600 С, пневматически подают

900 r/÷àñ пирогенной кремневой кислоты.

В нижнюю часть реакционного сосуда впрыскивают, в виде паровой смеси, 65 г/час диметилдихлорсилана, 9 г/час воды, 0,17 м " /час

СО . В качестве газа-носителя дополнительно используют 0,1 м /час Nq. Применяющиеся

iU и СО2 свободны от воды.

Полученный непосредственно после выпуска

Е13 реакционной печи продукт содержит 0,9% углерода, что свидетельствует о 80%-ном использовании введенного диметилдихлорсилана, и удельную поверхность 90 м -/г и рН 3,5 (измерен стандартным методо»). Проду.кт водой не смачивается.

Остающийся в процессе и поданный на стадию нейтрализации, осуществляемой СО и водяным паром, при температуре 500 С продукт имеет величину рН, равную 5,2 (измерена тем же стандартным методом).

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1 и в той же аппаратуре. Обрабатывают высокодисперсный А1 0з, содер кащий менее 0,1% влаги. Полученный продукт водой не смачивается.

Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 1 и в той же аппаратуре, применяя мелкий свежеизготовленный смешапный окисел, состоящий из 99% SiO и 1% А!20з, содержащий менее 0,1% влаги. Полученный продукт водой не смачивается.

Пример 4. После полного обезвоживания в псевдоожиженном слое сухим инертным l.азом при температуре 850 С и отгона связанных силанольных групп осажденную кремневую кислоту, имеющую влажность более 50%, обрабатывают по примеру 1.

Полученный продукт водой не смачивается.

Пример 5. Опыт проводят по примеру 3, применяя смесь, состоящую из 87% SiOg u

3% А1 0з, содержащую менее 0,1% влаги. Полученный продукт водой не смачивается.

Предмет изобретения

Способ гидрофобизации поверхности высокодисперсных окислов металлов/металлоидов, смешанных окислов металлов и металлоидов или их смесей обработкой в газовой фазе при нагревании смесью диорганодихлорсилана и воды в присутствии газа-носителя, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии и обеспечения возможности гидрофобизации окислов, содержащих адсорбиро476751

Составитель В. Комарова

Текред Л. Казачкова

Корректоры; Л. Корогод н О. Данишева

Редактор Л. Ушакова

Заказ 2681/15 Изд. ¹ 903 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССР но делам пзобретеш и н открь.тнй

Москва, Я-35, Раушская нао., д. 4,5

Типография, нр. Сапунова, 2 ванную воду, исходные окислы предварительно высушивают в псевдоожиженном слое при температуре 550 — 1000 С, и обработку проводят

1 при температуре 350 — 600 С в атмосфере СОз при мольном соотношении компонентов исходной смеси от 0,8: 1 до 1: 0,8 соответственно.