Способ получения кремнийорганическихполиизоцианатов

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВГКтГНИЯ „„458568

Сеез Советских

СОцна лнстнчФсмнх

Реслублнк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 210673 {21) 1938099/23-05 (51) M. с присоединением заявки М— (23) ПриоритетС 08 G 22/18Государственным комитет

СССР но деаам изобретений и открытий

Опубликовано 2303.81. Бюллетень М 11

Дата опубликования описания 230 381 (53) УДК 678.664 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н.П. Сметанкина и Н.Н. Ласковенко (71) Заявитель

Институт высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОР ГАНИ ЧЕСКИХ ПОЛИИЗОЦИАНАТОВ

Изобретение относится к области получения изоцианатов с кремнием в цепи.

Известен способ получения кремнийорганических диизоцианатов путем взаимодействия кремнийорганических галогенидов с цианатами щелочных металлов.

Цель изобретения — придание полимерам атмосферостоикости.

Предлагается способ получения полиизоци ан атов путем вз аимодействия бисхлорпроизводных силоксанов следующей формулы: где Х- С1, R — ал хил, арил, 20

n — 1,3, с цианатами щелочных металлов (йа, К), причем реакцию проводят при избытке бисхлорпроиэводного силоксана при температуре 150 С в течение 30-60 мин.

В результате получают раствор полииэоцианата в диметилформамиде с содержанием иэоцианатных групп от 2 до 4Ъ в эависимости от концентрации раствора исходных компонентов..З0

Полученный раствор полииэоцианата в диметилформамиде может быть использован в дальнейших синтезах полимеров, или после удаления растворителя получают кремнийорганический полииэоцианат изоциануратной структуры с изоцианатными и хлорсодержащими группами.

Выход по исходному цианату щелочного металла количественный. Хло исодержащие кремнийорганические карбофункциональные полиизоцианаты могут быть использованы для синтеза разнообразных полимеров соединений.

Введение кремния в полимерную цепь способствует повышению термостойкости, морозостойкости, гидрофобности, введение хлора — повьтаению огнестойкости.

Пример 1. Реактор с мешалкой, снабженный термометром, обратным холодильником и трубкой для подачи аргона, тщательно продувают аргоном и помещают в него 7,85 r

КОСМ и 109,5 мп сухого, очищенного от летучих диметилформамида. Реактор, с загруженными реагентами, опус- кают в предварительно нагретый до

145 С, термостат, выдерживают при этой температуре с интенсивным пере458568

Формула изобретения

Составитель Т. Карасева

Техред Н. Ковалева Корректор M.Äåè÷èê

Редактор Е. Месропова

Заказ 16 37/44 Тираж 530 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 мешиванием в течение 30 мин. Затем вводят 15 мл 1, 3-бис (хлорметилдиметил) -дисилоксана и выдерживают при перемешивании в течение 60 мин, после чего реактор охлаждают, реакционную смесь отделяют фильтрованием от твердых продуктов реакции (КС1) и по.лучают раствор кремнийорганического полиизоцианата с содержанием изоцианатных групп, равным 2,2Ъ. После удаления диметилформамида вакуумированием получают полиизоцианат. Найденов Ъ: С 39,0, Н 6,8, 5i""23,0, С1 5,2. Мол.вес. 740.

Вычислейо,Ъ: С 38,2, Н б,б, 5 i 23,2, С1 4,9, и СО 11,2, Non. вес. 725.

Пример 2. В реактор, подготовленный как в примере 1, помещают

1,16 r цианата калия и 15,9 мл диметилформамида, Реактор с загруженными реагентами опускают в предварительноо на гретый до 14 5 С т ермос тат, выдерживают при этой температуре с интенсивным перемешиванием в течение 30 мин. Затем вводят 3 г 1,3— би с (хлор пропилметил з тил ) -ди сил ок с ана и выдерживают при перемешивании в течение 120 мин. Отбирают пробу, и определяют долю изоцианатных групп в растворе. Она составляет 2,3Ъ.

Полученный раствор полиизоцианата охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают от твердых солей, затем отгоняют диметилформамид и определяют долю NCO в растворе. Она равна 11,8Ъ.

В РеактоР добавляют 5 мл бензола и 1,2 мп диэтиламина для закрытия изоцианатных групп. При перемешивании выдерживают реактор в течение

2 ч при температуре 50ОС. Затем отгоняют бензол, избыток диэтиламина, доводят смесь до постоянного веса, эбулиоскопически определяют мол. вес.и проводят элементарный анализ.

15 Найдено, Ъ: С 51,5, Н 9,2, Si 15,,5, С1 4,0. i ол.вес 1120,0.

Вычислено, Ъ: С 51,3, Н 10,0, Si 15,1, С1 3,1. Мол.вес.1149,0, Способ получения кремнийорганических полиизоцианатов йутем взаимодействия бисгалоидпроизводных силоксанов и цианатов щелочных металлов, отличающийся тем, что, с целью придания полимерам атмосферо-. стойкости, процесс ведут в избытке бисхлорсилоксана при температуре

150 С в течение 30-60 мин.