Эпоксидная композиция

ОПИСАН

ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. св (22) ЗаявленО 250171(2l) 1613 с прнсое)1янениеаа заявки ¹(23) Приоритет—

8 " 63/00

8 К 3/34

Гови(аротвааайй аиитвт

Соввта Маааотрав ССОР ао {{алаи{ ааобратвкий и открытий (43) Опубликовано 050178. Бю

643 .8) (45) Дата оп бликования опис (72) АВтОрЬВ В.А.Лапицкий, A.Ô.Волошкин и A.Ë.Еремейчик изобретении

Pll) Заявитель (5 4 ) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ и

Изобретение относится к получению композиций на основе эпоксидных смол, их отвердителей и наполнителей, стойких к воздействию резких перепадов температур

Известно, что при быстрых переходах от положительных температур к отрицательным и наоборот в покрытиях и эаливочных компаундах, применяемых для герметизации и влагозащиты деталей и узлов, образуются трещины. Образование трещин происходит вследствие возникновения в полимерном материале концентраций внутренних напряжений, превышающих его прочность. Это связано с значительной разницей коэффициентов линейного расширения полимерного материала с{. (6-7)-10 1/град и защищаемого материала изделий, например стали, d. = (l, 1-1, 3) 10 "1/град.

Известны два метода повышения термоударостойкости л,материалов. Первый заключается в повышении эластичности полимерного материала.

Этот Метод эффективен при герметизации малогабаритных деталей и при небольших толщинах покрытий.

Сущность второго метода заключается в максимальном приближении коэффициентов линейного расширения полимерного и защищаемого материалов. Это достигается введением в полимерный материал наполнителей, имеющих коэффициент линейного расширения близкий или меньший коэффициента линейного расширения металла, например кварца пылевидного ((.* 0,048.10 1/град).

Так, известна композиция, содержащая в качестве наполнителя гранулировант0 ный снталл — силикат с отрицательным коэффициентом линейного расширения (80-100 вес.ч. на 100 вес.ч. смолы) и пылевидный кварцевый песок (100-200 вес.ч. на 100 вес.ч. смолы),которая о тб выдерживает термоудары от -60 до 60 С.

Для многих случаев применения такая термоударопрочность недостаточна. Кроме того, при введении указанного количества наполнителя резко

20 повышается вязкость расплава композиции, что затрудняет равномерное взаимное распределение компонентов и композиции, повышается абразивный износ рабочих частей смесителя, а при

2б выгрузке применяется ручной труд.

Заметно снижаются физико-механические свойства полимерных материалов, в частности удельная ударная вязкость, относительное удлинение, прочность по80 крытия к удару и изгибу. В случае

448741 применения высоконаполненных композиций для напыления исключается воэможность получения тонкослойных покрытий, требуется высокая температура пленкообразования (до 300 С), 5 что недопустимо для большинства изделий радиоэлектронной аппаратуры.

В предлагаемую эпоксидную композицию в качестве наполнителя вводят эвкрептид - переохлажденный силикат- )U ный материал в количестве 10-200 вес.ч. на 100 вес.ч. смолы.

Могут быть также использованы отходы получения Р -эвкрептида, имеющие формулу Ь,О.A(. 0 2S(Oz с ),5 коэффициентом линейного расширения

-90 10 1/град. Смешение наполнителя со смолой осуществляют под воздействием ультразвука при частоте 19-20кгц в течение 30-50 мин. При этом достига-20 ется хорошая гомогенизация компонентов с одновременным измельчением наполнителя до коллоидных частиц без разрушения химической структуры эпок» сидной смолы. После введения отверднтеля композицию дополнительно обрабатывают ультразвуком 10-15 мин.

Коэффициент линейного расширения полученной композиции близок к коэффициенту линейного расширения стали и мало изменяется в широком интервале температур. Физико-механические свойства наполненных композиций мало отличаются от свойств ненаполненных композиций (см.таблицу). Температура пленкообразования не превышает

150 С. Покрытия при этом получаются ровные „глянцевые, толщиной 60-100 мк с равномерно закрытыми углами и гранями (для высоконаполненных композиций покрытия толщиной менее 400-500 мк по1 учить невозможно). Отвержденный материал из предлагаемой эпоксидной композиции стоек к термоудару от -60 до 200 С.

Пример 1. 100 г эпоксидной

45 диановой смолы с эпоксидным числом

6,5 и мол, весом 1400 расплавляют в реакторе из нержавеющей стали при 90100 С, после чего вводят 10 вес. ч.

1 -эвкрептида. Реактор подвергают воз-

51) действию ультразвука с частотой l 92 0 к гц в течение 3 0 - 4 0 ми и . Затем в водят отв ерди т ел ь а нили нофе нолформал ьде гидную смолу в количестве

30 вес . ч . и дополнительно подв ерга- 5 > ют воздействию ультразвуком при той же частоте и температуре в течение

10-15 мин, после чего массу заливают в формы и отверждают в течение 6 ч. при 150 С. Значение коэффициента линейного расширения отвержденного материала в зависимости от температуры меняется от -1,4 10 до 5,67 10 ) /град.

Пример 2. Композицию, приготовленную по примеру 1, выливают на противень из нержавеющей стали и после охлаждения при комнатной температуре в течение 1,5-2 ч дробят на щеко.вой дробилке до частиц размера 13 мм с последующим помолом до дисперсности 150-200 мк. Покрытие наносят на подогретые до 130-150 С пластины, погружая их в псевдоожиженный слой порошка и оплавляя при 150 С в течение

50-60 сек. Количество операций погружения и оплавления зависит от желаемой толщины покрытия. Значение коэффициента линейного расширения меняется от -0,22 10 до 6,36 10 1/град.

Пример 3. Получают эпоксидную композицию по примеру 1 при соотношении ингредиентов 100:20:30. Значения коэффициента линейного расширения меняются от -1,3 10 до 7 10 1/град.

Пример 4. Получают композицию по примеру 1 на основе эпоксидной смолы ЭД-Л, полиангидрида себациновой кислоты и Р -эвкрептида при соотношении ингредиентов 100:23,5:10.

Композицию отверждают по режиму 1 ч при 120 С и 6 ч при 150 С. Значение коэффициента линейного расширения меняется от -1,2 10 до 6.,7 10 1/град.

Пример 5. Получают композицию по примеру 1 на основе эпоксидной смолы ЭД-Л, полиангидрида себациновой кислоты и -эвкрептида при соотношении ингредиентов 100:23,5:20. Значение коэффициента линейного расширения меняется от 3,4 10 до 5,6 10

Пример ы 6 и 7. Получают композицию по примеру 1 на основе эпоксиданилиновой смолы с отвердителем м— фенилендиамином и Р -эвкрептидом при соотношении ингредиентов 100i19,9:10 и 100:19,9:20. Композицию отверждают по режиму 1 ч при 100 С и 6 ч при

140 С.

Значение коэффициента линейного расР Д ширения меняется от -6.10 до 6.10 1/град.

448741

Свойства композиций

Предел прочности

Компоэиц по приме астяжении

CM2 и статичес гибе, кг/с

528

676

7,2

515

695

6,9

546

875

521

858

860

1400

450-463

679-687

3,5-3,8

6 и 7 о

П р и м е ч а н и е: Измерения проводят при 20 С

Формула изобретения

Состаэитель О. Цыпкина

Техред A.Áoãäàí

Редактор К.Вейебейн

Корректор A.Ãðèöåíêî

Заказ 185/52 тираж Р

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Удельная ударнаявязкость кг ° см/см

Эпоксидная композиция, содержащая эпоксидную смолу, отвердитель в количестве, обеспечивающем отверждение эпоксидной смолы, и силикатный напол- Зп нитель с отрицательным коэффициентом линейного расширения, о т л и ч а юш а я с я тем, что, с целью получения отвержденного материала, стойкого к термоударам от -60 до 200 С, в о качестве наполнителя использован -эвкрептид в количестве 10-200вес.ч на 100 вес ч. смолы.