Способ получения поли- , , , тетрафтор- -ксилилена
-чае
Оп исйййк (») 44389l
Союз Советских
Социалистических
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,(61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.04.73 (21) 1909873/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 25.09.74. Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 24.04.75 (51) М. Кл. С 08g 33/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.746.3 (088.8) (72) Авторы изобретения В. М. Бабижаев, К; Г. Бирагова, Н. И. Настасенко и P. В. Григораш (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ПОЛИ-а,а,а,а -ТЕТРАФТОР-п-КСИЛ ИЛ EHA
25 Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения полимеров, используемых в изделиях электронной техники.
Известен способ получения поли-а,а,а,а тетрафтор-и-ксилилена термическим превращением производных а,а,а,а -тетрафтор-иксилола: димера (цикло-ди-а,а,а,а -тетрафтор-и-ксилола или а,а -бис- (алкилсульфонил) -а,а,а,а -тетрафтор-п-ксилола.
Однако для получения таких производных необходимо специальное оборудование, а в процессе получения полимера происходит выделение газообразных продуктов, что приводит к загрязнению и уменьшению выхода полимера.
Цель изобретения — повышение выхода и чистоты полимера.
Это достигается тем, что в качестве исходного производного применяют а,а -дихлора,а,а,n -тетрафтор-п-ксилол и поликонденсацию проводят в присутствии порошка цинка.
Пример. В сухую трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и обогревом, пропускают газообразный азот в течение
15 мин. Затем при постоянной подаче азота в колбу заливают 5 моль (230 г) метилового (этилового) спирта и 0,1 моль (24,7 г) мономера (а,а -дихлор-n,à,à à -тетрафтор-п-ксилола). Включают обогрев и при интенсивном перемешивании доводят температуру до 70 С, после чего в колбу добавляют 0,15 моль (9,75 r) порошкообразного цинка. Поликонденсацию проводят при температуре кипения
5 реакционной смеси в течение 5 час. Затем реакционную массу выливают в стакан с дистиллированной водой емкостью 1 л, полимер (поли-а,а,а,а -тетрафтор-и-ксилилен) высаживается. Высаженный полимер отфильтроlO вывают, кипятят в концентрированной соляной кислоте в течение 1 часа и тщательно промывают дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции. Промытый полимер сушат в вакуум-сушильном шкафу при 110 С
15 в течение 5 — 6 час. Выход полимера составляет 40 — 42% от теоретического, примерно в
2,5 раза больше, чем в известном способе.
Полученный полимер представляет собой высококристаллический продукт с т. пл. 470—
20 490 С, не растворимый в азотной кислоте, 40%-ном едком натре и в обычных органических растворителях.
Способ получения поли-а,а,а,а -тетрафтори-ксилилена термическим превращением производных n,а,а,а -тетрафтор-п-ксилола, о тÇ0 лич ающийся тем, что, с целью повышения
443891
Составитель В. Графкии
Редактор Т. Загребельная
Техред В. Рыбакова Корректор Н. Аук
Заказ 1040)6 Изд. Ме 484 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-З5, Раушская наб., д. 4/5
Тппогр,".фня, пр. Сапунова, 2 выхода и чистоты полимера, в качестве исходного производного используют с.,а -дихлора,а,а,а -тетрафтор-п-ксилол и поликонденсацию проводят в присутствии порошка цинка.
