Цветной фотографический материал

 

О П И С А Н И Е („)43 43

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

CoIo3 Советских

Социалистимеских

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) ЗаявленоТ9.04.72 (21)I77579I/23-4 (51) М. Кл.

Гасударственнмй намнтет

Совете Мнннстров СССР оо делам нзобретеннй н открытнй с присоединением заявки—

9 03с 7/I6 (32) Приоритет06.07. 7I (3?)ЖР603с/ (зз) уЯР I56304

Опубликовано 25.06. 74 Бюллетень № 23 (53) УДК 777, 726.4 (088.8) Лата опубликования описания I5. I2. 74

Иностранцы

Ренате Миттаг и Вольфганг Шиндлер (аР)Иностранное предприятие

"ФЕБ Фильм(Ъабэик Вольфен " (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ЦВЕТНОЙ ФОТОГРАФИЧИСКИЙ MATEPEUI

1

Предлагается цветной фотографический материал с использованием галогвнсврвбряной светочувствительной эмульсии, содержащей недиффундирующую roлубую компоненту.

Известен цветной фотографический материал, содержащий галогвнсеребряный эмульсионный слой с нвдиффундирующеИ голубой компонентои - 3 5 -дикарбоксифенилокта- „ дециламидом 1,2-оксинафтойной кислоты (Ко 686). При проявлении известным методом образуются красители с.хорошими сенситометрическиОК Rg

2 ми характеристиками, однако устойчивость красителей, особенно при хранении, недостаточна.

Целью изобретения является уменьшение вязкости галогенсервбряных эмульсий, улучшение селективности, уввлйчвние светопрочности и стабильности голубого изображения. цля достижения этой цели предлагается в качестве голубых нвди(Мундирующих компонент, анилидов

I,2:oêñèíàôò0éíoé кислотй, исполь- зовать соединения общей формулы

-ОН

3 где Я - атом водорода, галогена или судьфогруйпа;

4,- атом водорода, галогена, метил или метоксигруппа.

Компоненты получают обычным способом сплавленивм фвнилового эфира I,2-оксинафтойной кислоты с нитроанйлином, восстановлением образующегося I,2-оксинафтоилнитроанилида и ацилированием 2 моль полученного амина I моль дихлорангидрида 5-октадецилоксиизофталевой кислоты.! о

Они обладают хорошей растворимостью и совместимостью с другими эмульсионными добавками. Их вводят в эмульсию либо в виде водно-щелочных растворов, либо компоненты растворяют в соответствующем органическом растворителе, дисперТ аблица! !

Т

;Подожение амино-; Максимум по2 !карбонильной ; гдощения, нм группы !

Компо- нона

2 Н

665

615

690

3- фнсо

Ф- НСО

6-СН О

3-С1

680

8 H

9 С

3-СН О

2-CH O

2-С

665

I0 Н

П 3O3H

690

Получение компоненты I

A. Хлорангид 5-октадецилоксиизофталввой кислоты, В колбе, снабжейной обратным хододильником и капвльной ворон3 Н

5 03Н

6 Н

7 Cl -сн о

Е-СН3

4 С2Н50

4

-гируют в растворе желатины и добавляют к эмульсии.

После обработки материала получают прозрачные сдои.-Компоненты не оказывают отрицательного влияния на физико-механические свойства полученных цветных фотографических материалов.

При введении щелочных растворов этих компонент в фотографическую эмульсию вязкость эмудьсии нв изменяется

Получейные из указанных компонент при цветном проявлении голубые изображения отличаются хорошими сочностью и оптическими свойствами. Это объясняется свлективным поглощением красителей в зеленой и синей частях спектра.

В табл.I указаны максимумы поглощения компонент.

2- !УНСО

2- УНСО

2- !УНСО

2- QHCO

3- /НСО

Е- УНСО !!- !" НСО

Ф- М ICO

Ф- !чнсо кой, медленно смешивают I модь

5-октадецилоксиизофталевой кислоты с 500 мл хлористого тионила и кипятят 6 час. при кипении. Избыточный хлористый тионил отгоняют и остаток перекристаллизовыва433443 ют из сухого ацетона, т.пл.58-59ОС, н выход 7б от теоретического. и

20! I !

Максимум поглощения, нм 6,$

Материал

655

Б. Получение нитроанилида

I,2-оксина тОйной кислоты.

I моль нафтосалола и I моль о-нитроанилина медленноонагревают в вакууме до I80-200 С. Образующийся при реакции Фенол отгоняют. По окончании реакции расплав при перемешивании выливают в метанол, отфильтровывают и удаляют мвтайол выпариванием, т.пл.

I93-I97 С, выход 74 от теорети-"

ЧЕСКОГО, В. Получение аминоанилида

I,2-оксинафтойной кислоты.

Ни троанилид I,2-оксинафтойной кислоты гидрируют.в растворе ацетона над никелем Рвнвя в течение 2 час. при 70-60 С в автоклавв. 8атвм отфильтровывают катализатор и отгоняют растворитвль, т.пл.2П-2I2 С, выход 96$ от теоретического.

Г. Получение компоненты Х.

0,2 моль аминоанилида I,2-оксинафтойной кислоты растворяют в 350 мл сухого пиридина и при первмешивании по каплям прибавляют Q,i моль хлорангидрида

5-октадвцилоксиизофталввой кислоты. Реакционный раствороперемешивают вщв 2 час. при 80"С и выливают в смесь лвд/НС

Выпавший продукт отфильтровывают, промывают водой и высушивают у д — плотность дополни тельного поглощения при 600 нм.

При почти одинаковых максимумах поглощения в случае красителя материала А устанавливают, что коротковолновый край кривой йогло25

Зо

35 б а воздухе. Аля очистки его киa za r в 600 мл спир та, охлаждают И отфильтровывают, т.пл.I52I56 С, выход 695 от теоретйческого. °

Пример I. На подложку из ацетилцеллюлозы или другого полимерного материала наносят красночувствительную хлорбромсеребряную эмульсию, которая на I кг эмуль.сии содержит 30 мг сенсибилизатора, придающего чувствительность к красным лу чам Pg I953 (!4 i o

F юсЕ Rep472I, IQ, I946), 20 г голубой компоненты 2, стабилизатор, смачиватель, а также фильтровйй зеленый краситель.

После экспонирования ступенчатого клина, проявления в растворе, содержащем И, и -дизтилфенилендиамин, отбеливания, фиксирования, промывки и высушивания получают йрозрачный сочный негативный голубоЙ клин. Максимум пorлощения красителя лежит при

645 нм.

Пример 2. По примеру ? получают однослойный материал, который вместо голубой компоненты 2 содержит голубую компоненту 3 (материал А). Аля сравнения аналогично получают однослойный материал содержащий голубую компоненту 1о 686 (Bi s ею с С Каро 2

72I, IB, l946} (материал В).

При обработке материалов согласно примеру I и определении оптических свойств получаю результаты, приведенные в табл.2.

Табли ца 2 щения круче, чем в случае красителя материала В.

«ПМ ер3 При применении указаннах голубых компонент получают готовые к поливу эмульсии с очень благоприятной вязкостью.

433443

Таблица 3

Вязкость спз

Эмульсия

0 час

2,5

62

3 64

3 68

3,74

Е4,7 омпонвнта I 3, П,3

ЕЕ,9,?4,0

Ко о86

Из данных таблицы следует, ro что абсолютная вязкость при использовании предлагаемых компонент ниже, кроме того, вязкость нв меняется со временем, вследствие чего достигается улучшение аь технологии полива.

Пример 4. На подложку известным спосо(юм наносят синвчувствительную бромсеребряную эмульсию, которая на l кг эмульсии содержит IS г желтой компоненты Р 535 (6„ К воА,еров® 72Е, 22,Е946), а также стабилизатор, смачиватвль, дубитель, пластификатор, красночувствитвльную хлорбромсврвбряную эмульсию, отделенную промежуточным слоем, которая íà I кг содержит 30 мг свнсибилизатора, придающего чувствительность к йрасным 4о лучам Р ?953 (& о ГЕиаХ рэт

72I, l0, f946), I5 г. голубой ком- поненты. I, фильтровый краситель, стабилизатор, смачиватель, дубитель, полимерный пластифийатор и 45 разделенную промежуточным слоем I зеленочувствительную хлорсервбряТабли ца 4

Потери плотности цвета, ф

1 е

f

0,5

Материал

Е,5

Еб

Е4

) 22

В табл.3 приведены для сравнения значения вязкости (в сантипуазах) готовых к поливу фотографических.8 эмульсий, которые на Е кг эмульсии содержат 20 г компоненты и одинаковые добавки в одинаковых количествах.

I ную эмульсию, которая на I кг эмульсии содержит IS r пурпурной компоненты I-(3 -су льфо-4 -фен о; ксифени л)-3-стеарои ламинопиразолона-5), 20 мг сенсибилизатора, придающвго чувствительность к лучам зеленой части спектра, Р 340 (S r Риаз geI oy,721, 7 Е946), а также остальные добавкй. ри копировании цветного негатйва на приготовленный согласно примеру 4 копировальный материал и обработке аналогично примеру I получают цветной позитив с отличным воспроизведением цвета. II èMåð 5. Многослойный материал (Г), полученный согласно примеру 4, и материал, который вместо голубой компоненты I содержит

Ко 686 (Д), экспонируют за красным фильтром и красным Фильтром и ступвнчатым клином, обрабатывают аналогично примеру I и экспонируют l,4 IQ лк.час. Определение потерь плотности цвета при исходных плотностях 0,5; I и I,5 дает результаты, прйведвнные в табл.4.

433443 I0 ную атмосферу в сушильный шкаф при 60 С с относительной влажностью 90 . Спустя 6 дней получают поторй плотности цвета, приведенные в табл.5.

Т а б л и ц а 5

Потери плотности цвета, $

Материал

0,5

I0

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ОН

СО-ИН

-ОС

C0 — МН

NH- СО

Ri где Ri - атом водорода, галогона или сульфогруйпа;

Составитель Э, РИМЗОВа

1 д кт. Одузнецова 1, H,Ханеева корректор Н.Соболь

Иа,. М 785

Тираж» б6 (1одинсное

11!И!И!!11 t >eóäàðeòíåèïî о комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Г!атент», Москва, Г.59, Бережковская наб., 24

Пример 6. Определение устойчивости красйтвлой к гидролизу.

Полученный согласно примеру 5, зкспонированныо и обработанные материалы С и Л помещают во влажЦветной фотографический материал, содержащий галогенсоребяный эмульсионный слой с ноди4ундирующой голубой компонентой, анилидом I,2-оксинафтойной кислоты, отличающийся твм, что, с целью уменьшения вязкости галогенсвребряных эмульсий, улучшения свлвктивности, увеличения свотопрочности и стабильности голубого изображения, использована компонента формулы

ОС18Н37

Rg- атом водорода, галогена, метил или метоксигруппа.