Способ синтеза тугоплавких неорганических соединений
ОП И змие
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
I») 431253
Сои)а Советских
Социалистических
Ресг))!олин
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 04.10.72 (21) 1834577/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—
Опубликовано 05.06.74. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 30.04.75 (51),Ч. K;I. С 22с 29/ОО
С 01h 85/00
Государствен!!ь и комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) У, т К 669.018.45 (088.8) (72) Авторы изобретения А. Г. Мержанов, И. П. Боровинская и H. П. Новиков (71) Заявитель Отделение ордена Ленина института химической физики (54) СПОСОБ СИНТЕЗА ТУГОПЛАВКИХ
НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Изобретение относится к области синтеза тугоилавких неорганических соединений, на-!!римср боридов, карбидов, силицидов, нитриio1I, которые могут быть использованы в цьстной металлургии, химической и станкоинструмснтальной промышленности, а также в ся молетостроении.
Извсстси способ cllFITc33 тугоп 1313KIIx неopi аничсских соединений, например боридов, грбидов, силицидов, нитридов металлов V и !О
11 групп периодической системы, r;pl высокой температуре путем ирессова!!ия исходных компонентов — чистых мста!ллов и восила;!снсиия их поджигающим составом в среде реагирующего или инертного газа.
l5
Однако этот способ синтеза не пригоден для получения боридов металлов группы железа (Гс, Мо, Со), так как тепловые эффекты взаимодействия этих элементов с бором слишком низки для синтеза в самораспростряняющсмся режиме (режиме горения).
Цель изобретения — расширение возможностей синтеза и получение, например, боридов металлов VIII группы периодической си. стемы элементов. Для этого в качестве исходных компонентов используют смеси металлов VIII группы с их окислами.
Использование только окислов металлов для синтеза боридов IV — -V групп в режиме горения невозможно по тсрмо;!!шамическим ирич !ням (слишком мал тепловой эффект образования). А использование только окислов для синтеза ооридов Vl — "i III груни периодической системы невыгодно из-за бурного протекания реакции, с разбрясыв!!иисм продуктов и загрязнение i целевых соединений. Таким образом, использование смесей меTH:!. iOP C IIX O IIC.i )ХIИ вЂ” I) HIIOO. ICC.. ЦС ICCOOOразно и является оптимальным вариантом синтеза боридов в режиме горения.
Предложенный способ синтеза боридов можст Оь)ть иримснсн также и да)1 !!О. 1 "!сн!!я дру)ч!х тугоплявких сосдинсши, таких как карб!!ды, силициды металлов и т. д.
П р и м с р 1. Синтез боридя молибдена.
Берут 28,8 г трсхок!юи молибдена )ЧООа, 6,5 г боря, 19,22 г г!Оров!кообрязиого молибдена. Смесь тщательно перемешивают в фарфоровой ступке, зятем из иес прессуloT ци. Iин, 1pll»ccf(YIo тяблстку", Тяблстку иомс111а10т в гсрмстичньш сосуд, снябжснньш трубками для вводя и сброса газа смотровыми окнами из Оргяии)еского стекла, манометром и крышкой, пя которой укреплена стойка для таблетки и электрическая спираль для под>кигания, .Чатсриалом спирали служит вольфрамовая проволока. Перед началом Опыта бомбя двя раза продувается гргоном и затем заполняется пм до давления 2 — 5 ат!!. После этого подают ток из сети на спираль, тяблет431253
Предмет изобретения
Составитель М. Иванов
Техред В. Рыбакова
1 сдактор О. Филиппова
Корректор И, Симкина
Заказ 227/548 Изд, P, î o957 Тирак 65! Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ка сразу жс воспламеняется. Время реакции меньше 5 сек. После остывания аргон сбрасывается и таблетку вынимают из сосуда.
ВзОз отмывают в течение часа горячей водой.
Анализ и характеристики продукта.
1-1айдено, все. о/о. .В 5,32; i«o 94,9.
МовВ.
Вычислено, все %. В 5,3; Мо 94 7.
Данные рснтгснофазного анализа:
МовВ имеет тетрагональную структуру с а 5.52Л и с 4,72Л (литературпыс данные а 5,543Л; с 4,735А) . Аналогично получают другие оориды молиодсна (МоВ, МоВ, Мо2В5) .
П р и м c . р 2. Синтез оорида марганца.
Берут иорошкообразную окись марганца
МпО в количестве 21,3 г, 11,9 г бора и 8,24 г порошкоооразного марганца. Процесс ириго- 20 товления образцов и их горенке аналогичны примеру 1.
Анализ и характеристики .родукта.
Найдено, вес.Я . В 28.
Ми Вв. 25
Вычислено, вес.%. В 28,22.
Эксперпмснтальныс значения параметров решетки также совпадают с расчетными, Пример 3. Получение борида железа
1тс В.
Берут 1б г Fe,O„ 6,48 г бора и 11,2 г порошкообразного железа. Процессы изготовления образцов и их горение аналогичны примс1зу .
Анализ и характеристики .iðoäóêòа
Найдено, вес. /о В lб,l l; 1те 83,9.
FeB.
Вычислено, вес.%. .В 1б,2 Fe 83,8.
Способ синтеза тугоплавких неорганических соединений ири высокой температуре и;.тем прессования ис одных компонентов и воспламенения их поджигающим составом в среде реагирующего или инертного газа, отличаюи1ийся тем, .то, с целью расширения возможностей синтеза и получения, иа пример, боридов металлов VIII группы периодической системы, в качестве исходных компонентов используют смеси этих металлов с их окислами.
