Патент ссср 422140

О П И С А Н И Е ) 422I40

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОбРЕТЕН ИЯ

К AATEHTV (61) Зав,кимый от патента— (22) 3aявлено 30.06.71 (21) 1677?37/23-4 (51) М.,Кл. С О?с 127/10 (32) Приоритет 01.06.70 (31) 57413/70 (33) Я пония

1асударственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий

Опубликован:1 >0.03.74. Бюллетень № 12 (53) УДЫ 547.495.2 (088.8) Дата спубли1кования описапшя 6.11.74 (72) Авторы изобретения

Нностр анцы

Казумити Канаи, Тецуо Кимура и Акито фукуи (Япония) Иностранные фи1р1мы

«Мицуи Тоацу Кемикалз Инкорпорейтед» и «Тойо Инджиниринг

К (71) 3 а я1в и тел и орпореишн» (Я;понтия) фй11Д Illa /I1! Qllll (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНЫ

Изобретение ка" àåòñÿ усовершенствования способа получения мочевины, 1примен яющейся в сельском хозяйстве и в химической промышленности.

Известен 1апособ получения мочевины из аммиака и двуокиси углерода с посладующим ко нцентрированием полученного водного 70%ного раствора мочевины при температуре Bblше температуры плавления мочевины (132,7 С) и давлении 300 мм рт. ст. в иапарителе типа

«па1дающая пленка» до концентрации 95% н выпариванием остаточной влаги в соковом пс. парителе при 134 С и 16 мм рт. ст.,до концентрации 99 8о/о

Однако концентрирование при высокой температуре,п риводит к значительному гидролизу мочевпны и образованию побочного продукта — биу рета.

С целью повышения качества продукта и упрощения процесса в способе согласно изобретению выпаривание водного раствора мочевпны ведут при температуре ниже температурь1 плавления мочевины до получения суспензпч мочевины, содержащей до 70 вес.% кристаллической мочевины B получаемом копцснтрате, из которого оставшуюся влагу выпаривают прн температуре выше температуры,плавления мочевины предпочтительно в испарител= типа «падаюц1ая пленка».

Предлагаемый способ заключается в том. ч1о водный раст1вор мочевины, полученный:»обым способом, например, в результате перегонки синтетического плава мочевпны при давлении, близком к атмосферному, или при дав

5 ленин, снижа1ощемся в два пли три этапа, концентрируют в два,приема. Первую ступень концентрирова ния |проводят при температуре ниже температуры плавления мочевины, например начиная с 40 — 50 С, и постепенно дово10 дят температуру до 120 С при давлении

30 — 300 мм рт. ст. желательно при 130 — 200мм рт. ст.

Образовавшийся продукт. содержащиЙ до

70,вес.о/p, предпочтительно 10 — 60 вес.%, крис15 таллической мочевпны в поучаемом концентрате расплавляют и вводят во второй иопаритель типа «падающая пленка», где:почти ВсН содержащаяся вода испаряется .предпочтительно с помощью выпаривания в режиме < падаю20 щая пленка» при пропускании воздуха при температуре от точки плавления мочевины до

150 С. Полученная мочевина:содержит, например, 0,3о/о бпурета.

В приведенных примерах использу1отся

25 вес оо

Пример 1 Водный раствор мочевины сос-.ава,;p. .мочевины 71,6, аммиака 0,2, двуокиси углерода 0,1, воды 27,8 и биурета 0,3, полученный в результате дистилляции под давлением (высоким или низким) плана синтетиче422140

11 1р е д и е т и з о б р е т е 11 и я

Г оо

Составитель Л. Епншина

J екред 3. Тараненко

Редактор К. Вейсбейн

Корректор Л. Орлова

Г!одиисное

Заказ 3073

Иад. М 1414

Тнраж 506

Опл. тни. Костро 1ского управления издательств, иолиграфии и книжной торговли ской мочевины, концентрируют при 80 С и давлении 152 мм рт. ст.

Полученный 1продукт„содержащий 39,1% кристаллической мочевины от общего веса первого концентрата (состав 1продукта, %: мочевины:87,7, аммиака 0,1, двуокиси углерода 0,1, воды 11,7 и биурета 0,4) нагревают до

100 С до полного растворения кристаллической мочевины и вводят во второй концентратор типа «падающая пленка», где почти вся содержащаяся вода испаряется при пропускании воздуха. .Плавленная мочевая при 135 С из второго концентратора выбрасывается капельками через сопла на верх1ней части ба1шни. При этом получают стандартную мочевину.

Для концентрирования 100 кг продукта используют 23 иг пара (полученного регенерацией отбросного тепла) с манометрическим с да1влением 1 кг/см для парового концентратора и напревателя (для растворения кристалли1ческой мочевииы) и 16 кг пара с манометрическим давлением 5 кг/см2 для второго концентратора.

На 100 кг 1п родукта .биурета образуется соответственно 0,3 кг в первом и 0,3 кг во втором коцентраторе, причем, полученными в llepвом концентраторе колпЧествями можно пренебречь.

Для сравнения описанный водный раствор мочевины .концентри ру1от (одноступенчато) с помощью концентратора ти1па «1падающая пленка» и пропусканием воздуха, а образующаяся практически свободная От воды плавленная мочевина на1превается при 135 С. Для концентрирования на 100 кг продукта используют 40 кг пара с мянометрическпм давлением

5 кг/см-". Образуется 1 кг тпдролизованной мочевины и 0,6 кг биуретя.

Для дальнейшего сравнения этот водный раствор мочевины также кенцентри1руют при

105 С (тем1перятура на выходе первой ступени концентрирования) с помощью пспарителя типа «иадспощяя пленка» при 1пропусканип воздуха для получен11я раствора мочевпны составл, %: мочевпны 87,7, аммиака О,1, двуокиси углерода 0,1, воды 11,4 и бпурета 0,7.

Образовавшийся водный раствор мочевины концентрируют 11р11 135 С (температура на выходе второй ступени концентрации) Ilpll помощи яп11яратя типа «11адя1ощая пленка»

ДО ПОЛУо!ЕН;,1и .11РЯ КТИЧ1ЕСКИ СВОООДИОЙ ОТ ВОДЫ плавленной мочевпны. Для .концентрирования

100 кг продукта требуется 24 кг пара с манохтстрическим давлением 3 кг/cnI в первом концентраторе и 15,5 кг пара с манометрическим давлением 5 кг/см во втором концентраторе. Кол ичес тво гидрол11зован ной мочевпиы и количество биурета, образующейся ня

1О

I5

2 5 зо

4О

100 кг продукта, составляет соответственно

0,6 кг и 0,3 кг .в первом концентраторе и

0,3 и 0,3 кг — во втором концентраторе.

П1ри реализации предлагаемого способа по сравнению с известными способами на 100 кг про1дукта расход пара с .манометрическим давлением 3 кг/см или 5 кг/см на 24 кг меньше, причем, потери мочевины вследствие г11дролиза снижаются, и 1получается продукт а малым содержанием биурета.

Пример 2. В первый концентратор, где поддерживают тем1пературу 75 С и давление

130 мм рт, ст. вводят водный раствор мочевины того же состава, что и в примере 1.

В качестве и1сточника тепла для концентрирования и-пользуют теплоту поглощения (абсорбционная теплота, генерированная п ри поглощении газовой смеси аммиака и двуокиси углерода при перегонке под высоким давлением поглотителем).

Образова1вшийся продукт со тава,,p . мочевпны 86,0, амми",êà О,1, двуокиси углерода

0,1, воды 13,4 и биурета 0,4, содержащий

38,5% кристаллической мочевины нагревают до 98 С при помощи нагревателя — до полного растворения кристаллической мочевины и вводят во второй концентрато р типа «па,гяющая пленка», а затем нагревают так же, кяк в примере 1 Прп этом получают стандартную мочевину.

На 100 кг продукта для нагревателя, в котором растворяется кристаллическая мочевиня, и для второго ко11центрато ра используют

23 кг пара с манометрическим давлением

5 кг/см

Количество гидролизова нной мочевины и количество биурета, образовавшегося на

100 кг продукта, со тавляет соответственно

0,3 кг в первом и 0,3 кг во втором концентраторе, .причем количеством биурета в первом концентраторе можно пренебречь.

Способ получения мочевины из аммиака:1 двуокиси углерода с последующим выделением мочеви1ны путем концентрирования водного раствора при нагревя11ии в вакууме и удаления остаточной влаги при нагревании. отличаю1 4ийся тем, что, с целью упрощения процесса, концентрирование ведут прп температуре, не превыша1ощей точки плавления мочевины, и пониженном давлении 30 — 300 мм рт. ст. с оорязованнем суапензии мочевины, содержащей до 70 вес.% кристаллической мочевины в получаемом концентраторе, пз которого остаточную влагу удаляют при тем1пературе выше тем Iepa rypI I плявлен11я мочевпны.