Способ получения активного стирилтриазинового азокрасителя

сс т тычтоо -%и 8,;.

i éáëêî тена! / -д

1 описдние

ИЗОЬРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п1420644

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.08.71 (21) 1691559i23-4 (51) М. Кл. С 09Ь 62/08 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень № 11

Дата опубликования оп 16.09.74

53) УДК 547 556 33 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. И. Мур, И. С. Заславская, Н. И. Абрамова и 3. А. Грызлова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО

СТИРИЛТРИАЗИНОВОГО АЗОКРАСИТЕЛЯ

CH — (H CÍ, Х 1Ч=Ъ- А

,, -к111 SOН

С1

10. Yi

Л ън-(N N У-, -4 3N

ОН

СН = СН вЂ” Сн Но

N N

А

N=N

1,. 11 нн- но,н

ЯОф

Х и где Х вЂ” — Н или — SO3H;

Изобретение касается получения активных стирилтриазиновых азокрасителей, которые могут быть использованы для крашения целлюлозных материалов.

Известен способ получения активного сти- 5 рилтриазинового азокрасителя общей формулы где А — азосоставляющая нафталинового ря- 15 да.

У, У2, Y3 — — Н или один или два из них — Н, а один или два других — 50зН, — СНз. 20

Способ состоит в том, что 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазин подвергают конденсации с метафенилендиаминосульфокислотой с последующим диазотированием полученного при этом продукта реакции, сочетанием диазососдинения с азосоставляющей нафталинового ряда и выделением целевого продукта известным приемом.

Однако красители. полученные по известному способу, имеют низкуEo степень фиксации на волокне (— 60 — 70%) и окрашенные материалы малоустойчивы к «зтокрьтм» обработкам.

Предлагается способ получения нового активного стирилтрназинового азокрасителя общей формулы:

В молекулу красителя вводят азосоставляющую нафталинового ряда. имеющую группировку арил (алкнл) -аминохлор (или дихлор)триазина.

420644

Так, 2-стирил-4,6-дихлортриазин подвергают конденсации с 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислотой с последующим диазотированием полученного при этом продукта реакции, сочетанием с монохлортриазинильным производным 5 аминонафтолсульфокислоты общей формулы

ОН где Х вЂ” — Н или — SOPH, Yi, Yg, Yq — — Н или один или два из них — Н, а один или два других — SOPH, — СН, и выделением целевого продукта известным 20 приемом.

Наличие в молекуле указанного красителя общей формулы II двух активных группировок — стирилхлортриазинильной и арил (алкил) -аминохлор (или дихлор) -триазиновой, 25 позволяет значительно повысить степень фиксации красителя на волокне с 60 — 70% до

90 — 95%, а также повысить устойчивость окраски к «мокрым» обработкам.

Красители, полученные по предлагаемому ЗО способу, окрашивают целлюлозное волокно в оранжевые и красные цвета.

Прим ер 1. Раствор 1,52 г 2-стирил-4,6-дихлор-1,35-триазина в 20 мл ацетона, нагретый до 40 С, приливают к раствору 1,28 r 68,4%- 35 ной 1,3-фенилендиамин - 4 - сульфокислоты (0,005 г/м, считая на свободную кислоту) в

90 мл воды и ведут реакцию при рН=4,5—

5 0, приливая по мере необходимости 1 н. раствор соды. Процесс считают законченным, 40 когда продиазотированная проба реакционной массы дает с P-солью или Толил- Перикислотой отрицательную реакцию на свободную 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты; величина рН при этом перестает изменяться. 45

Суспензию продукта ацилирования охлаждают до 0 — минус 2 С, прибавляют к ней

2,5 г/м соляной кислоты на 1 г/м диамина и диазотируют, добавляя 2 н. раствор нитрита натрия по мере исчезновения последнего. 50

В процессе диазотирования вносят 2,5 г поваренной соли для коагуляции диазосоединения. Диазосоединение сочетают с монохлортриазинильным производным Аш-кислоты, полученным обычным путем — конденсацией 55

Аш-кислоты (0,006 г/м) с циапурхлоридом (0,006 г/м) и последующей заменой второго атома хлора в триазине на остаток 2,5-толуидинсульфокислоты. Краситель осаждают поваренной солью, отфильтровывают и сушат в 60 вакууме, или на распылительной сушилке, или в кипящем слое.

Вес сухого красителя 8 г, содержание кра. сящего вещества 50% (1032 мол. вес.), выход красителя 78 — 82% (от теоретического воз- 65

4 можного). Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в красный цвет с синим оттенком. Степень фиксации 90 — 95%.

Пример 2. Реакцию ведут как в примере 1, применяя азосоставляющую, полученную конденсацией Аш-кислоты (0,006 гм) с цианурхлоридом (0,006 г/м) с последующей заменой второго атома хлора в триазине на остаток анилина. Вес сухого красителя 8 r, содержание красящего вещества 48% (938 мол. вес), выход 80 — 84% (от теоретически возможного) .

Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в красный цвет с синим оттенком и хорошо фиксируется.

П р им ер 3. Условия те же, что и в примере 1. Получают красный краситель, используя в качестве бесцветного заместителя метаниловую кислоту.

Пример 4. При использовании в крашении по плюсовочно-запарному способу краситель, взятый в количестве 10 — 40 r на 1 л плюсовочного раствора и смешанный с мочевиной (50 г/л), затирают холодной водой (50 мл) в пасту, растворяют в горячей воде, имеющей температуру 90 С (865 мл). Охлаждают плюсовочный раствор до комнатной температуры, вносят лудигол (10 г/л) и кальцинированную соду (15 г/л).

Ткань плюсуют приготовленным плюсовочным раствором при температуре 50 С при отжиме 80 — 90%, высушивают в натянутом состоянии при 70 — 90 С, запаривают в зрельнике при 102 †1 С в течение 3 — 5 мин, промывают в холодной воде, мылуют 5 мин. при кипении в растворе 60%-ного олеинового мыла (5 г/л), промывают горячей и холодной водой, высушивают.

Степень фиксации в крашении составляет

90 — 95%. Устойчивость окрасок к «мокрым» обработкам весьма высокая.

Пример 5. При использовании в печати краситель, взятый в количестве 10 — 50 г на

1 кг краски и смешанный с мочевиной (30—

100 г/кг), растворяют в горячей воде (385—

320 мл), имеющей температуру 90 С, добавляют загустку из альгината натрия (550—

500 г), охлаждают печатную краску до комнатной температуры, вносят 10 r/êã лудигола и 15 — 20 г бикарбоната натрия, Ткань печатают приготовленной печатной краской, высушивают, запаривают в зрельнике при 102 — 105 С в течение 3 — 5 мин, промывают в холодной воде, мылуют 5 мин при кипении в растворе 60%-ного олеинового мыла (5 г/л), промывают горячей и холодной водой и сушат.

Степень фиксации составляет 80%. Устойчивость окрасок к «мокрым» обработкам весьма высокая.

Предмет изобретения

Способ получения активного стирилтриазинового азокрасителя общей формулы

420644

0Н

CH-- CH- C„H где Х вЂ” — Н или — SO3Í;

ОН но,з

Составитель Т. Калинина

Техред Т. Миронова

Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Редактор Л. Трушина

Заказ 2662/17 Изд. № 675 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, ир. Сапунова, 2

Уь У2, Тз — — Н или один или два из них — Н, а один или два других — — Н, — SO3Н, — СНз, отличающийся тем, что 2-стирил4,6-дихлор-1,3,5,-триазин подвергают конденсации с 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислотой с последующим диазотированием полученного при этом продукта реакции, сочетанием диазосоединения с монохлортриазинильным производным аминонафтолсульфокислоты общей формулы где Х; Y,; Y>» 7 з имеют указанные значения, и выделением целевого продукта известным приемом.