Способ очистки алкоголятов алюминия

Авторы патента:

МЕНЯЙЛО А.Т.

ПУТИЛИНА Л.К.

РУКАСОВ А.Ф.

МЕЛЬНИКОВ В.З.

МАРГУЛИС М.А.

C07C29/74 - разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

C07C1/32 - из соединений, содержащих гетероатомы иные, чем кислород или галоген, или в дополнение к ним

0 П И--O --" À" Í "Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ пп 4l802I

Союз Советских

Социалистических,Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.12.71 (21) 1732090/23-4 с присоединением заявки № (51) Ч. Кл. С 07с 29 24

С 0?с 31/32

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретении Опубликовано 25.08.?4. Бюллетень № 31 (53) УДК 547.26 13.05 (088.8) н открытий

Дата опубликования описания 21.02.75 (72) Авторы изобретения

А. Т, Меняйло, Л. К. Путилина, А. Ф. Рукасов, В. 3. Мельников и М. А. Маргулис (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к разработке технологии очистки алкотолятов алюминия, получаемых в результате процесса окисления высших алюминийтриалкилов, полученных полимеризацией этилена с триэтилалюминием.

При окислении высших алюминийтриалкилов протекают побочные реакции, в результа ге которых образуются высшие углеводороды: парафины, олефины с числом атомов углерода в молекуле Со вЂ” С о, а также небольшое количество кислородсодержащих побочных продуктов (сложных эфиров, кислот) .

Алкоголяты алюминия используют, в основном, для получения спиртов. При гидролизе неочищенных алкоголятов алюминия спир гы содержат все указанные примеси. Температура кипения углеводородов близка к температуре кипения спиртов, вследствие чего образуется азеотропная смесь спиртов с углеводородами. Выделить спирты из образующейся смеси известными способами практически невозможно.

Известен способ очистки алкоголятов алюминия путем гидрирования. Процесс проводят при 100 вЂ” 2o0 С, давлении 7 вЂ” 35 атм в присутствии катализатора гидрирования, промотированного поверхностно-активными веществами вЂ” алканолами. В зависимости от используемого катализатора и промотора к катализатору содержание примесей в алкоголягах алюминия составляет от 3,3 до 9,9 вес.Я>.

Кроме этого, происходит разложение алкоголятов алюминия при длительном нагревании.

С целью повышения чистоты алкоголя тов алюминия и предотвращения нх разложения предлагается раствор aлкоголятов алюминия в органическом растворителе нагревать до

200 вЂ” 250 С и сжимать до давления, достаточного для поддержания раствора в жидком состоянии, а затем отгонять растворитель, .высшие углеводороды и кислородсодержащие соединения путем дросселирования до остаточного давления 10 вЂ” 120 мм рт. ст. и одновременного распыления раствора.

Чтобы повысить чистоту целевого продукта осуществляют дополнительную очистку алкоголятов алюминия. Очистка заключается в том, что раствор алкоголята алюминия, очи20 щенного предлагаемым методом, нагревают до 200 вЂ” 250 С, сжимают до давления, достаточного для поддержания раствора в жидком состоянии и отгоняют в присутствии водорода или водородсодержащего газа, например»е25 танводородной фракции, растворнтель, высшие углеводороды и кислородсодержащие соединения путем дросселирования до остаточного давления 10 вЂ” 120 мм рт. ст. н одновременного распыления растворов в вакуумиро30 ванную емкость.

418021

Таблица 1

Содержание исходного продукта

Остаток после отгонки

Отгон

Продукт

% о °

0,17

1,7

0,46

1,2

285,03

28,84

288,4

0,19

77,15

0,9

3,4

4,2

0,42

0,14

0 93

3,35

0,36

0,91

6,3

2,12

0,99

9,4

0,94

0,56

0,4

7,5

8,0

0,8

0,06

2,04

0,3

8,62

8,9

0,89

0,04

2,35

48,1

4,85

0,2

48,5

7,6

0,05

0,82

4,1

0,49

0,13

4,9

1,1г

1,01

8,01

9,0

0,9

0,15 г,18

80,5

0,2

0,07

80,7

12,72

0,05

4,0

0,41

4,1

0,26

9,2

9,5

0,96

0,04

2,51

99,3

0,2

99,8

9,98

15,7

0,05

1,04

2,55

0,34

3,84

0,17

0,09

8,75

1,92

9,0

0,3

0,9

2,38

130,61

0,02

20,62

13,07

130,7

0,005

0,5

1,02

0,16

1,6

0,14

0,25

7,1

1,62

0,88

8,8

1,83

0,01

85,04

8,52

13,44

85,2

0,003

0,21

0,82

0,1

0,13

1,0

0,57

3,9

1,46

0,24

5,4

0,54

1,06

0,1

40,06

6,33

4,01

40,1

0,03

0,15

0,7

0,08

0,8

0,11

0,04

1,28

1,91

0,31

3,1

0,31

0,34

0,11

21,37

21,6

3,38

2,16

0,03

0,45

0,75

0,15

1,5

0,13

0,12

0,72

1,25

0,2

0,21 г,о

0,2

0,08

16,91

1,71

17,1

2,67

0,02

0,45

0,7

0,01

0,11

1,0

0,12

Парафин С, Олефин С4, 0,3

0,6

0,1

0,09

1,0

0,08

8,6

13,6

3,04

53,31

528,19

83,45

53,3

8,83

38,04

2,95

18,73

364,04

380,9

99,17

367,08 100

Всего .

100

Парафин С, Парафин С, Парафин С, Олефин С4

Спирт С2

Парафин С„

Олефин С4о

Спирт С4

Парафин С»

Олефин С, Спирт С4

Парафин С„

Олефин С,4

Спирт Са

Парафин Сго

Олефин Сга

Спйрт С о

Парафин С„

Олефин С»

Спирт С»

Парафин С„

Олефин С44

Спирт С, Парафин С44

Олефин С, Спирт С„

Парафин С„

Олефин С„

Спирт С»

Спирт С4о и выше

Спирты С4 вЂ” Сг4

Углеводороды

Содержание продукта после очистки

1000 100 632,92

418021

Таблица 2

Остатки после отгонки

Продукт

Отгон

1,2

0,19

1,02

0,31 44,40

0,16

0,9

0,14

0,75

0,18 25,71

0,12

6,29 б,3

0,99

0,4

0,06

0,22

0,03

0,05

7,05

0,34

0,04

0,3

0,05

0,04

5,72

48,07

48,1

7,6

7,60

0,82

0,13

0,84

0,13

1,01

0,15

1,07

0,17

0,03 4,28

80,55

12,72

80,5

12,74

0,27

0,26

0,04

5,72

99,23

99,3

15,7

15,70

1,04

1,10

0,17

0,04

5,72

1,93

1,92

0,3

0,30

130

130,61

20,62

20,70

1,04

1,02

0,16

1,60

1,62

0,25

0,01

1,40

85,04

85,00

13,44

13,45

0,82

0,81

0,13

1,45

1,46

0,24

0,23

40,02

40,05

6,33

6,39

Парафин С„

Олефин С„

Спирт С„

0,08

0,51

0,7

0,11

0,30

1,90

0,31

1 91

0,20

21, 37

1,25

3,38

Парафин С„

Олефин С, 0,13

0,13

0,80

0,75

0,20

0,21

1,25

Спирт С,а

Парафин С ц

2,68

2,67

16,92

16,91

0,11

0,7

0,11

0,70

0,09

0,6

0,09

0,60

13,60

13,6

86,00

528,19

83,45

538,00

83,52

18,73

2,95

0,70 100,00

18,20

2,88

100 0,70

Всего .

632,92

100 б32,20

100,00

Парафин С, Парафин С, Парафин С, Олефин С, Спирт С

Парафин С„

Олефин С,о

Спирт С4

Парафин С„

Олефин С»

Спирт С„.

Парафин Сы

Олефин С,4

Спирт Са

Парафин С„

Олефин С„

Спирт Со

Парафин С»

Олефин С»

Спирт С„

Парафин С„

Олефин С, Спирт Сы

Олефин С, Спирты С„и выше

Всего со спиртами С, вЂ” С„

Углеводороды С,вЂ” С„

Содержание исходного продукта

Содержание продукта после двухкратной очистки

418021

Т a6лица 3

Содержание и сходного продукта

Содержание продуктов после двухкратной очистки

Остаток после отгонки

Отгон

Продукт

1,2

0,19

0,12

0,8

0,19

8,34

0,9

0,11

0,14

0,7

3,38

0,08

6,3

0,98

6,2

0,99

0,4

0,06

0,05

0,3

2,11

0,05

0,3

0,23

1,69

0,15

0,04

48,1

7,61

7,6

0,82

0,11 - 0,14

0,7

0,13

5,93

0,13

1,01

0,15

0,9

1,27

0,03

12,15

80,5

12,72

0,03

0,26

3,38

0,2

0,04

0,08

15,02

99,3

99,4

15,7

1,04

0,12

13,5

0,8

0,17

0,32

12,93

0,25

1,65

0,3

1,92

0,3

20,71

130,6

20,62

130,61

11,4

0,11

0,75

0,27

0,16

1,02

0,23

4,6

1,5

0,11

0,25

1,62

13,08

83,05

13,44

85,04

2,11

0,06

0,4

0,05

0,13

0,82

12,8

1,82

0,31

1,15

0,24

1,46

6,35

20,05

6,33

40,06

0,07

2,11

0,46

0,05

0,11

0,7

0,27

6,33

1,74

0,15

0,31

1,91

3,39

21,4

3,38

21,37

2,11

0,12

0,8

0,05

0,13

0,75

1,69

0,18

0,04

1,2

0,21

1,25

2,68

16,9

2,67

16,91

2,11

0,1

0,05

0,11

0,7

0,65

2,П

0,05

0,08

0,55

0,6

87,16

13,82

13,6

83,74

83,45 528

2,95 15,4

528,19

18,73

Парафин С, Парафин С., Парафин С, Олефин С, Спирт С, Парафин C„

Олефин С1, Спирт С

Парафин С„

Олефин С„

Спирт С.Парафин C„

Олефин С14

Спирт С, Парафин С1, Олефин С„

Спирт С1„

Парафин С„

Олефин С,а

Спирт С, Парафин C„

Олефин С„

Спи рт С14

Парафин С, Олефин С, Спирт Сд

Парафин С„

Олефпн C„

Спирт С„

Парафин С, Олефин С, Спирт С„и выше

Всего со спиртами С,,вЂ” С, Углеводороды С вЂ” С„

Всего .

632,92 100 630,56

1,44 2,36 100

100 2,36 100

418021

Таблица 4

Остаток после отгонки

Отгон

Продукт оо о

6,26

1,2

0,19

4,76

0,91

0,14

0,9

6,3

1,0

6,15

0,99

0,4

0,06

2,09

0,4

0,3

0,04

1,87

0,3

7,76

48,1

7,6

48,05

0,82

0,13

4,19

0,8

1,01

5,49

0,15

1,05

12, 96

80,5

12,72

80,25

0,26

0,04

1,2

0,23

16,04

99,3

15,7

99,35

1,04

0,17

6,07

1,16

0,3

1,92

10,2б

1,96

20,62

130,61

21,1

130,7

0,16

1,02

4,97

0,95

11,3

1,62

0,25

2,16

13,44

13,72

3",0

0,82

0,13

2,72

0,52

1,46

0,24

7,48

1,43

40,06

6,33

6,48

40,15

2,68

0,73

Парафин Сд4

Олефин С„

0,11

0,7

9,94

1,9

0,31

1,91

3,44

21,3

3,38

21,37

4,72

0,87

0,13

0,75

6,54

1,25

0,21

1,25

17,0б

2,67

2,75

16,91

3,66

0,7

0,11

0,7

3,08

0,59

0,09

0,6

13,97

85,81

13,6

Всего со спиртами С вЂ” Снг 528,19

86,03

528,01

83,45

100

19,11

2,95

18,73

100

19,11

100

613,82

В с е г о . . ° . . 632,92

Парафин С, Парафин,.С, Парафин С, Олефин С

Спирт С, Парафин Сго

Оле фин С„

Спирт С4

Парафин С„

Олефин Сд, Спирт С, Парафин С„

Олефин С, Спирт Са

Парафин С„

Олефин С„

Спирт С„

Парафин С, Олефин С„

Спирт Cä

Парафин С„

Олефин С„

Спирт Cä4

Спирт C

Парафин С„

Олефин C

Спирт С„

Парафин С, Олефин С;

Спирт С„и выше

Углеводороды С,вЂ” С,„

Содержание исходного продукта

Содержание продукта после двухкратной очистки

418021

1 ! Содержание исходного продукта

Продукт после двухкратной очиски

Отгон

1,2

0,19

1,21

6,41

0,9

0,14

0,9

4,76

6,3

0,99

6,15

1,0

0,4

0,06

0,38

2,01

0,04

0,3

0,31

1,64

7,6

48,1

48,02

7,77

0,82

0,13

0,76

4,02

0,15

1,01

1,04

5,74

12,72

80,5

13,03

80,5

0,26

0,04

15,7

99,3

16,08

99,3

1,04

0,17

1,15

6,09

1,92

0,3

1,9

10,06

21,13

130,61

20,62 130,5

0,16

1,02

0,95

5,2

1,62

0,25

1,8

9,53

85,04

13,44

13,76

85,0

0,82

0,13

1,49

7,9

1,46

0,24

1,14

6,04

40,06

6,5

6,33

40,1

0,7

0,11

0,5

2,84

Олефин С„

Спирт С„

1,91

0,31

1,9

10,06

21,37

3,44

3,38

21,35

0,75

0,13

0,86

4,56

1,25

0,21

1,26

6,67

16,91

2,67

2,77

17,1

0,7

0,11

0,65

3,3

0,6

0,09

0,67

3,55

13,6

86,03

13,94.

Всего со спиртами С4 вЂ” С а

Углеводороды С,вЂ” С„

83,45 528,02

528,19

85,48

18,73

2,95

18,87 100

Всего

614,05

100

18,87 100

632,92

100

Продукт

Парафин C

Парафин С, Парафин С, Олефин С, Спирт С, Парафин С«, Олефин С,о

Спирт С

Парафин C

Оле фин С„

Спирт С, Парафин С, Оле фин С 4

Спирт С, Парафин С„

Олефин С,4

Спирт С, Парафин С„ . Олефин С а

Спирт С,4

Парафин С„

Олефин С,о

Спирт С 4

Парафин С„

Парафин С44

Олефин С„

Спирт С„

Парафин С„

Олефин С„

Спирт С„, и выше

Остаток после отгонки

Таблица 5

418021

Табл нца 6

Остаток после отгонки

Продукт

Отгон

1,2

0,19

6,51

1,2

0,9

0,14

5,97

6,3

0,99

6,2

1,01

0,4

0,06

2,17

0,4

0,3

0,04

0,25

1,35

48,1

7,6

48,0

7,82

0,82

0,13

3,80

0,7

1,01

0,15

5,43

1,0

80,5

12,72

80,5

13,11

0,25

0,04

99,3

15,7

16,21

99,2

1,04

6,23

1,15

0,17

1,92

8,69

0,3

1,6

130,61 20,62 130,6

21,27

1,02

0,16

4,89

0,9

1,62

9,23

1,7

0,25

85,04 13,44

85,1

13,87

0,82

8,14

1,5

0,13

1,46

5,97

0,24

40,06

6,51

40,0

6,33

2,72

0,7

0,11

0,5

Олефин С,4

Спирт С«

1,91

9,77

1,8

0,31

21,37

3,47

3,38 21,3

Парафин С„

0,75

4,45

0,82

0,13

Олефин С,4

Спирт С, 1,25

0,21

7,07

1,3

16,91

2,67

2,78

17,05

0,7

4,34

0,8

0,11

0,6

3,26

О,б

0,09

13,6

14, 01

528,19 83,45

527,95

18,73

2,95

18,42

100

Всего .

632,92 100

613,95 100

18,42

Парафин С, Парафин С, Парафии С, Олефин С

Спирт С, Парафин С«

Олефин С«

Спирт С, Парафин Сд, Олефин С„

Спирт С, Парафин С44

Олефин С, Спирт Са

Парафин С, Олефин С„

Спирт С«

Парафин С„

Олефин С„

Спирт С,2

Парафин С„

Олефин С40

Спирт С44

Парафин С, Парафин С„

Олефин С„

Спирты С4О и выше

Всего со спиртами С4 вЂ” С„

Углеводороды С вЂ” С44

Содержание исходного продукта

Содержание продукта после двухкратной очистки

418021

Пример 3. Проводят дополнительную очистку алкоголятов алюминия, полученных после разгонки по примеру 1.

Раствор алкоголятов алюминия сжимают до 25 атм, нагревают до 250 С tr дросселиpyroт через форсунку В емк(:c rr>, вакуумированную до остаточного давления 100 iiir рт. ст, Одновременно в емко "ть иротивотоком к поступающим алкоголятам алюминия подают

Для получения алкоголятов алюминия высшей степени чистоты в процессе дополнительной очистки водород или водородсодер>кащиГ газ подают противотоком к поступающим ад коголятам алюминия.

Наиболее полное извлечение примесей из раствора алкоголятов алюминия достигают при 230 вЂ” 250 С и остаточном давлении 80вЂ”

100 мм рт. ст.

Пример 1. Алкоголяты алюминия получают путем полимеризации этилена с триэтилалюминием в среде гептана и окислением высших алюминийтриалкилов кислородом.

Очистку алкоголятов алюминия проводят следующим образом. Раствор алкоголятов с>кимают до давления 25 атм, нагревают до

250 С и дросселируют через форсунку в емкость, вакуумированную до остаточного давления 100 мit рт. ст. В емкости поддерживают температуру 100 С.

Отогнанные от нагретой распыленной >кидкости растворитель (бензин, содер>кащий углеводороды С вЂ” C8, т. кнп. 60 вЂ” 100 С) и высокие углеводороды коиденсируются в конденсационной системе, а алкоголяты алюминия в жидком состоянии отводятся из нижней части емкости.

В связи с тем, что алкоголяты алюминия находятся при 250 С ие более 30 сек и затем быстро охлаждаются, они практически не разлагаю гся.

Степень чистоты алкоголятов алюминия до и после очистки определяют путем перевода их в соответствующие спирты иосредством гидролиза разбавленной солянои кислотой с последующим анализом хроматографпческим методом.

Результаты анализа продукта приведены в табл. 1.

Пример 2. Проводят дополнительную очистку алкоголятов алюминия, полученных после разгонки по примеру 1, следующим образом.

Раствор алкоголятов алюминия сжимают до 25 атм, нагревают до 250 С и дросселируют через форсуику в емкость, вакуумированную до остаточного давления 100 мм рт. ст.

В емкости поддерживают температуру 100 С.

Отогнанные от нагретой распыленной жидкости углеводороды конденсируются в конденсационной системе, а алкоголяты алюминия в жидком состоянии отводятся из нижней часги емкости.

Результаты анализа продукта приведены в табл. 2.

16 водород. Расход водорода 3,3 л/л раствора алкоголятов алюминия. В емкости поддерживают температуру 100 С. Отогнанные от нагретой распыленной жидкости углеводороды коидснсируются в конденсационной системе, а алкоголяты алюминия в жидком состоянии отводятся из нижней части емкости.

Результаты анализа продукта приведены в табл. 3.

Пример 4. Проводят очистку алкоголятов алюминия от примесей по примеру 3.

Расход водорода 25 л/л продукта в 1 час.

Результаты анализа продукта приведены в табл. 4.

Пример 5. Проводят очистку алкоголятов алюминия от примесей по примеру 3.

Расход водорода 50 л/л продукта в 1 час.

Температура емкости 80 С.

Результаты анализа продукта приведены в табл. 5.

П р и мер 6. Проводят очистку алкоголятов алюминия от ири»ссей по примеру 3. Остаточное давление в емкости 20 мм рт. ст.

Расход водорода 25 л/л продукта в 1 час.

Температура расиыляе;ttrx алкоголятов алюминия 230 С.

Результаты анализа продукта приведены в табл. 6.

Как видно из приведенных примеров, в результате однократной очистки в алкоголятах алюминия, содержащих первоначально около

40% примесей углеводородов, количество примесей сии>кается до 3%. При дополнительной очистке в присутствии водорода алкоголят ачюминия практически не содержит npu»ecers.

На основе очищенных предлагаемым способом алкоголятов алюминия получают спирты высокой степени чистоты.

Предмет изобретения

1. Спосоо очистки алкоголятов алюминия, полученных окислением высших алюминийтриалкилов, от углеводородов и кислородсодержащих соединений, о т л и ч а ю гц и и с я тем, что, с целью повышения степени чистоты алкоголятов алюминия и предотвра>цения их разложения, раствор алкоголятов алюминия

B органическом растворителе нагревают до

200 вЂ” 250 С, сжимают до давления, достаточного для поддержания раствора в жидком состоянии и дросселируют до остаточного давления 10 вЂ” 120 мм рт. ст. при одновременном распылении.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что дросселирование ведут в присутствии водорода или иодородсодержащего газа.

3. Способ ио и. 2, отличающийся тем, что водород или водородсодержащий газ подают противотоком к алкоголятам алюминия.

Способ очистки технического метанолаi би?:,л:-;0:;ь:ка_ // 288741

Способ непрерывной очистки алифатическихспиртов // 175940

Способ очистки синтетического спирта от непредельных и сернистых соединений, альдегидов, кетонов и др. // 126097

Способ получения олефинов // 255257

Способ получения гексаэтилбензола в присутствии безводного хлористого алюминия // 110684

Способ получения простейших ацетиленов и ренинов // 107268

Способ получения биарилов // 2433112

Изобретение относится к способу получения биарилов из арилбромидов и арилборных кислот при комнатной температуре в присутствии каталитической системы, полученной взаимодействием основания в растворителе с палладийсодержащим соединением, характеризующемуся тем, что в качестве палладий содержащего соединения используют хлорид палладия, в качестве основания - гидроксид натрия, а в качестве растворителя используют этанол или его смесь с водой в объемном соотношении 1:4 соответственно, при этом процесс ведут при молярном соотношении арилборная кислота:арилбромид:основание: хлорид палладия 1:1:1,3:0,016

Способ получения диарилацетиленов // 2439046

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R1 = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С

Способ получения 1,1,1,3-тетрафенилпропина // 2473531

Изобретение относится к способу получения 1,1,1,3-тетрафенилпропина из металлпроизводного фенилацетилена и трифенилхлорметана в среде органического растворителя

Способ переработки углеводородных соединений, содержащих нитрильные или аминные функциональные группы // 2482104

Изобретение относится к способу переработки углеводородных соединений, содержащих по меньшей мере одну нитрильную (азотсодержащую) функциональную группу

Способ получения 1-алкиниладамантанов // 2507189

Изобретение относится к способу получения 1-алкиниладамантанов из производных адамантана и ацетиленовых соединений при катализе кислотой Льюиса, взятых в эквимольных количествах. Способ характеризуется тем, что в качестве исходных компонентов использован 1-адамантанол и 1-алкин или 1-триметилсилилалкин, которые нагревают при температуре кипения 1,2-дихлорэтана в присутствии 5 мольных процентов трифлата галлия в качестве кислоты Льюиса, до полного расходования исходных соединений. Использование настоящего способа позволяет получать целевое соединение из коммерчески доступных исходных соединений с хорошим выходом целевого продукта. 1 табл., 10 пр.

Синтез алкилциклопентадиеновых соединений // 2559887

Настоящее изобретение относится к способу синтеза по меньшей мере одного алкилциклопентадиенового соединения, которое включает алкилциклопентадиен и его замещенные алкильные производные, включающему: контактирование по меньшей мере одного источника циклопентадиенильного аниона, включающего по меньшей мере один реагент, выбранный из группы, включающей циклопентадиенильный реактив Гриньяра, циклопентадиенил натрия, циклопентадиенил лития, циклопентадиенил калия и любую комбинацию перечисленного, и по меньшей мере одного источника алкильной группы, включающего по меньшей мере один реагент, выбранный из группы, включающей алкилгалогенид и алкилсульфонат, в течение промежутка времени продолжительностью от 4 до 7 часов при температуре от 50 до 65°C, с получением по меньшей мере одного алкилциклопентадиенового соединения; и экстрагирование алкилциклопентадиенового соединения углеводородным растворителем, причем молярное отношение источника алкильной группы к источнику циклопентадиенильного аниона составляет от 0,5:1 до 0,9:1. Предлагаемый способ позволяет получить алкилциклопентадиеновое соединение высокой чистоты с улучшенным выходом. Также предлагаемое изобретение относится к способу синтеза металлоценового каталитически активного соединения с использованием полученного вышеописанным способом алкилциклопентадиенового соединения. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 19 пр.

Способ получения 3, 3', 4, 4'-тетраметилдифенила // 2599987

Изобретение относится к способу получения 3,3′,4,4′-тетраметилдифенила, заключающемуся во взаимодействии при кипячении предварительно полученного из 4-бром-1,2-ксилола реактива Гриньяра в среде тетрагидрофурана с суспензией галогенида металла в среде ароматического растворителя, с последующим выделением продукта, включающим промывание раствором соляной кислоты, осушку реакционной массы и отгонку растворителей. Способ характеризуется тем, что в качестве галогенида металла используют хлорид меди(II), а в качестве ароматического растворителя - ксилол, толуол или бензол при мольном отношении 4-бром-1,2-ксилол:тетрагидрофуран:хлорид меди(II):ароматический растворитель, равном 1:3,7:1,2:2,5-5. Использование предлагаемого способа позволяет упростить синтез и выделение 3,3′,4,4′-тетраметилдифенила. 3 пр.

Способ получения бензоциклобутена методом пиролитического расщепления четвертичных аммониевых солей 2-метилбензил-(триалкил)аммоний хлоридов // 2612128

Изобретение относится к способу получения бензоциклобутена. Способ характеризуется тем, что в качестве исходного сырья используются композитные смеси четвертичных аммониевых солей 2-метилтбензил-(триалкил)аммоний хлоридов нижеуказанной формулы и ингибиторов полимеризации, таких как гидрохинон или метилгидрохинон, в водных растворах и тем, что композитные смеси подвергаются пиролитическому расщеплению и дают требуемый результат при значениях давления 2-30 мм рт.ст. и температуре 350-450°С в токе аргона в присутствии оксидов металлов (CuO и Fe2O3). Использование настоящего изобретения позволяет получать целевой продукт с высокой конверсией и минимальным выделением агрессивных побочных продуктов, способных повредить металлические детали вакуумного оборудования. 4 пр. где R=Me, Et, Py

Способ выделения метанола из смесей с углеводородами с4 или с5 // 2101273

Изобретение относится к способам выделения метанола из смесей с углеводородами С4 или С5

Способ очистки этилового синтетического технического спирта от примесей альдегидов и кетонов // 2102371

Изобретение относится к области технологии органической химии, а именно к способам очистки этилового синтетического технического спирта от примесей альдегидов и кетонов

Способ дезодорирования изопропилового спирта // 2109723

Изобретение относится к способам очистки изопропилового спирта, полученного сернокислотной гидратацией пропилена

Способ получения бетулапренолов // 2111950

Изобретение относится к способу получения высокомолекулярных ненасыщенных спиртов-бетулапренолов, которые находят применение для получения биологически активных веществ и медицинских препаратов

Способ очистки спирта-сырца и устройство для его осуществления // 2158726

Изобретение относится к способу очистки спирта-сырца, применяемого в фармацевтической, пищевой и других отраслях

Смесь высших первичных алифатических спиртов, способ ее получения и фармацевтические композиции на ее основе // 2163229