Патент ссср 415040
ъ
4I5 040 н©з Советсюа
Сэциапкстических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.И1.1971 (¹ 1685947;23=26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.11.1974. Бюллетень № 6
Дата, опубликования описания 27лг1,1974
М. Кл. В 01j 17/04 ораарстеенный комитет
Сонета йинистрое СССР ао делам иза6ретений и открытий
УДI 621.315.592 (088.8) Авторы изобретения
В. П, Татарский, В. Б. Леонтьев и Г. Ш. Талипов
Заявитель
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ
МОНОКРИСТАЛЛОВ
Изобретение относится к способам выращивания органических монокристаллов простых и смешанных, которые могут быть использованы в оптической и радиоспектроскопии, а также при изучении свойств и структуры молекул.
Иавествн способ выращивания органических монокристаллов из раствора испарением растворителя на затравку, прикрепленную к мешалке. Этим способом кристаллы ацетилацетонатов (acac) переходных металлов не выращивали.
С целью выращивания простых и смешанных монокристаллов ацетилацетонатов переходных металлов предлагают в качестве растворителя для приготовления раствора использовать безводный хлороформ, а .выращивание вести при
18 — 24 С.
Этим способом получены простые монокристаллы: Си (асас) е, Мп (асас) е, Ni (асас), Fe (асас)2, Со (асас)е и синтезирова ны смешанные монокристаллы: Си (асас) е Ni (асас) 2, Си(асас)е Со(асас), Мп(асас) Xi(acac), Мп(асас) 2 Со (асас) и, Fe(acac) 2 %(асас) е, Fe (асас) 2 Со (асас) 2.
Кристаллы обладают высокой частотой, однородностью и правильной формой, что позволяет изучать их оптическими и радиоспектроскопическими способами.
Кристаллы имеют размеры 1)(1к,1 см.
Чистота, однородность и строение монокристаллов подтверждены методами ЭПР, ЯМР широких линий, а также высокой степенью прозрачности, обнаруженной в экспериментах по прохождению луча рубиновского лазера.
Состав простых и смешанных монокрпсталлов ацетилацетонатов переходных металлов контролируют определением углерода, водорода и содержанием металлов.
1о При»ep i. Выращивание простого монокристалла Со (асас)2 1 г без,водного хлороформа. Стаканчик с раствором помещают в эксикатор над прокаленным СаС12.
Эксикатор опускают в термостат, где поддер15 живают постоянную темперетуру 20 — -22 C
Через несколько дней выпадают голубые кристаллы состава Со(асас)-,, которые используют в качестве затравки для выращивания более крупных монокристаллов.
Кристалл — затравку прикрепляют к удлиненной оси моторчик;:, который осуществляет вращение через крышку эксикатора в насыщенном растворе Со (асас) в хлороформе.
25 Через несколько дней вырастет чистый, однородный монокристалл Со (асас) голубого цвета. Размеры этого кристалла — 1+1 р,1 см.
Другие простые монокристаллы ацетилацеТ0НаТоВ переходных металлов получают ана3Q логичным спосооом.
415040
Составитель В. Безбородова
1 едактор Л. Новожилова Техред Г. Васильева
Корректор T. Хворова
Заказ 1353, 6 Изд. М 1260 Тираж 651 Подписное
LIHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, уК-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Примср 2. Выращивание смешяни о г О л! о!1! О к р и с я л . я М и (асс!) з в ъ! c!1 pl! U,c 1 (а!с clc) з.
К 0,95 г безводного ацетилацената никеля, растворенного в 20 г безводного хлороформа, прибавляют 0,05 г ацетилацетоната марганца (II). Стаканчик с раствором помещают в эксикатор над прокаленным СаС1з. Эксикатор
orrycv„.þò в термостат, где поддеряива!от постоянную температуру 20 — 22 С. Через несколько дней выпадают синие кристаллы состава Мп (acac) z (5 /о ) Ni (acac) (95 Д ), которые используют в качестве затравки для выращивания более крупных монокристаллов, Кристалл — затравку прикрепляют к удлиненной оси моторчика, который осуществляет вращение через крышку эксикатора в насыщенном растворе ацетилацетонатов М! и
Мп (II) в хлорофорзн. В течение 3 --4 дней вырастет смешшшый знгиокрисгялл ацстилаIlcT0H 3 1 2 з! арганца;! ! с. JH Кристалл имее размеры 1,5Р,1,5;к,1,3 см.
5 Аналогичным способом получают остальные смешанные монокристалл!я ацетилацетонаTQB переходных металлов.
Предмет изобрстсния
10 Способ выращивания Gp";!í!!÷åcêèõ монокристаллов из раствора испарение,- растворителя на затравку, прикрепленную к мешалке, о Tл ич а ю щ.и и с я тем, !TO, с целью выращивания простых и смешанных монокристаллов
15 ацетилацетонатсв пре.;.одных металлов, в "ачестве растворителя для p1:готовлечия рас-.вора использу!от безв;:д;..!! .;.!зр форм, а выращивание ведут при 18 — 24"C.

