Патент ссср 414281
О П И С А Н И Е 414281
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сбюз СОВ6тсккЯ
СО@К,Ит1мСТММВ Сккп
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
М. Кл. С 09b 67, 00
Заявлено 06.IV.1972 (№ 1772410/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.11.1974. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 12.Л1.1974
Государственный иомитет
Совете Министров СССР оо делам изобретений н открытий
УД1 668.815.9(088.8) Авторы изобретения
М. К. Беззубец, Н. И. Каратеева и В. В. Алексеев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛИ ВОДОРАСТВОРИМОГО
СЕРНИСТОГО КРАСИТЕЛЯ
Изобретение относится к способу получения водорастворимых сернистых красителей, применяемых в крашении вискозного волокна в массе.
Известен способ получения сернистых красителей, содержащих сульфо- и карбоксиль. ные группы, взаимодействием последних со щелочами в присутствии сульфита или сульфата натрия. Недостатками этого способа являются невысокая концентрация красителей из-за разбавления минеральными солями и, как следствие этого, неустойчивость их к осажда!Ощему действию щелочи, находящейся в вискозной массе.
С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве основания применять триэтаполамин.
Пример 1. В стальной котелок нри 20 С загружают 46,82 г пасты красителя — сер!нистого ярко-зеленого Ж, выделенной нз заводской реакционной массы бисульфитом и серной кислотой. Паста отмыта от солей (минеральных) и содержит 17,6 г пигмента в виде лейкосоединения. Затем к ней добавляют
13,87 г раствора хлоруксусной кислоты в виде патриевой соли, полученной из 11,25 г
100%-ной хлоруксусной кислоты и 6,3 г соды, 107 мл воды, 16,0 r 100%-ного едкого иагра (35,0 мл; 484 г/л) и 5,0 г 100%-ного сернистого натрия (38,0 мл; 132 г/л). Полученну!о смесь нагревают при размешивании в течение 4 час при 60 — 65 С. По окончании реакции (проба на отсутствие в растворе исходного красителя) реакционную массу разбавляют
750 мл воды, добагляют 15 мл бисульфита натрия (уд. вес 1,33) и массу нагревают
15 мин до 70"С, после чего фильтруют до слабо-фиолетового цвета бумаж; и конго и бесцветного вытека 0", фильтровальной бумаги.
10 Выделившийся «расптель в виде свободной кислоты (с !иог.тиколево!й группой) отфильтровывают и промывают на фильтре 200 мл воды при 20 С до удельного веса 1,05. Получают 69,4 г насты свободной кислоты.
15 Для превращения свободной кислоты красителя В триэтаноламинсв)!О соль В эмаIHpoванный котелок наливают 17,8 г триэтаноламина и вносят прп размешива!ьии 69,4 r пасты свободной кислоты красителя, после чего
20 смесь нагревают до 80 С при размешивании до получения раствора. Затем раствор унаривают в воздушном сушильном шкафу досу. а
Получают 46,62 г сухой измельченной трпэтанолампновой соли водорастворимого сер25 нистого ярко-зеленого K.
П р и мер 2. В стальной котелок нри 20 С наливают 26,3 мл 98,08%-пой (44,4 г 100 ",юной) серной 1.псло;ы и нрп 45 — 50 С и размешивании приб"âëÿþò 145 г красителя — сер30 1!истого ярко-зеленого 5Ê. Продолжительность
414281
Предмет изобретения
Составитель Г. Мнгачев
Техред Т. Ускова
Корректор О. Тюрина
Редактор 3. Горбунова
Заказ 1321/4 Изд. Мз 467 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Госу зрствснного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4)5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 загрузки i час. Температура массы повышается до 70 — 75 С (протекает экзотермическая реакция). Затем массу нагревают до 80 — 85 С и берут пробу на конец сульфирования. При положительной пробе сульфомассу разбавляют 300 мл воды и сульфокислоту красителя выделяют 3 мл раствора полиакриламида (0,146 r полиакриламида в 3 мл воды). По окончании выделения сульфокислоты красителя, отстаивания и декантации в течение
3 — 4 час массу фильтруют и промывают на фильтре водой до нейтральной реакции. Вес пасты сульфокислоты 260 г, содержание влаги
70/о, серы 8,5/о. Затем пасту сульфокислоты красителя переводят в триэтаноламиновую соль, смешивая ее со 100 г триэтаноламина и
500 мл воды при 90 С. К полученному раствору соли добавляют 10 г фильтрперлн-. à и фильтру1от от серы. Профильтрованный раствор упаривают до концентрации 45со (густой пасты). Получают 138 г триэтаноламиновой соли сульфокислоты сернистого ярко-зеленого
Ж.
Способ получения соли водорастворимого сернистого красителя обработкой сульфо- или карбоновой кислоты сернистого красителя основанием с последующим выделением целевого продукта известным приемом, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью повышения качества красителя, в качестве основания применяют триэтаноламин.
