Способ получения нафталевого ангидрида

Авторы патента:

C07C63/38 - с двумя карбоксильными группами, каждая из которых связана с атомами углерода конденсированной циклической системы

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистинесних

Республии (11) 4I2I78 (61) Зависимое от авт. свидетельствавЂ” (22) Заявлено 07.08.70 (21) 1473945 23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 25.01,74. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 15.10.74 (51) М. Кл. С О (с 63, 38

1 асударстеенный комитет

6оеета Министров СССР на делам неабретений и вткрытий (53) УДК 547.657.07 (088,8) (72) Авторы ,изобретения В. А. Проскуряков, A. H. Чистяков и T. П. Соболева (71) Заявитель Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛЕВОГО

АНГИДРИДА

Изобретение относится к технике получения нафталевого ангидрида, широко применяемого в различных отраслях органического синтеза, в част ности в синтезе прочных красителей и производстве пластических масс.

Известен способ получения нафталевой кислоты и ее производных путем окисления аценафтена кислородсодержащими газами при 150 вЂ” 180 С в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора. Выход нафталевого ангидрида 72,4%.

Такой способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта и необходимостью его очистки от катализатора и других примесей.

Для повышения выхода целевого продукта предложено процесс вести в водно-щелочной среде при мольном соотношении аценафтена и щелочи не ниже 1: 2, температуре 200вЂ”

225 С и давлении 70 вЂ” 75 кг/см . IB результате выход нафталевого ангидрида достигает вЂ” 90%.

Окисление аценафтена проводят в автоклаве емкостью 0,25 л с электромагнитной мешалкой (60 вЂ” 70 качаний в 1 мин). После загрузки автоклава водно-щелочной суспензией аценафтена и проверки системы на герметичность из баллона в автоклав подают воздух до начального давления 40 кгlсм- и включают обогрев, который осуществляется специальной электропечью. По достижении заданной температуры устанавливают необходимое рабочее давление, расход воздуха (1 л/мин), включают электромагнитную мешалку и фиксируют время начала опыта. Температуру внутри жидкой фазы замеряют хромель-капелевой термопарой и регулируют с помощью устройства типа,Э ПВ2 вЂ” 02.

IHo окончании опыта перекрывают вентили

1О па входе и выходе воздуха, автоклав охлаждают, сбрасывают избыточное давление и выгружают продукты окисления аценафтена.

После фильтрования оксидат подкисляют

15 до рН 1,5 вЂ” 2,0, при этом нафталевая кислота выпадает в осадок, а имеющиеся в незначительном количестве бензолполикарооновые кислоты остаются в кислом растворе. В процессе сушки нафталевая кислота превращает20 ся в ангидрид, идентификацию которого осуществляют химическими и физико-химическими методами.

Характеристика нафталевого ангидрида:

С 72,00; Н 3,54; 0 24,46 (расчетные данные:

25 С 72,60; Н,3,15; 0 24,25), температура плавления синтезированного на основе ангидрида диметилового эфира нафталевой кислоты

100 вЂ” 101 С (литературные данные вЂ” 102 С).

Чистоту полученного ангидрида определяют

З0 методом газо-жидкостной хроматографии ди412178 Предмет изобретения

Составитель Г. Андион

Редактор Т. Загребельная

Техред 3. Тараненко

Корректор А. Дзесова

Заказ 1217/210 Изд. № 396 Тираж 518 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент> метилового эфира на хроматографе ЛХ.Ч-7а с программированием температуры.

Пример 1. В автоклав загружают 5 г аценафтена, 100 лгл воды и 5,45 г гидроокиси калия. Температура опыта 200 С, давление

70 вЂ” 75 кг/сл, расход воздуха 1 л/лии, продолжительность окисления 1 час. Выход нафталевого ангидрида 84%.

Пример 2. В автоклав загружают 5 г аценафтена, 100 ил воды и 5,45 г гидроокиси калия. Температура опыта 225 С, давление

70 вЂ” 75 кг/сл, расход воздуха 1 л/нин, продолжительнсть окисления 30 лгин. Выход нафталевого ангидрида 90%.

Пример 3. В автоклав загружают 5 г аценафтена, 100 лл воды и 5,45 г гидроокиси калия. Температура опыта 225 С, давление

70 вЂ” 75 кг/слгз, расход воздуха 1 л/лин, продолжительность окисления 30 лин. Выход нафталевого ангидрида 90%.

Способ получения нафталевого ангидрида путем окисления аценафтена кислородсодер1О жащими газами при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличаютчийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс окисления ведут в водно-щелочной среде при мольном соотноше15 нии аценафтена и щелочи не ниже 1: 2, температуре 200 вЂ” 225 С и давлении 70 вЂ” 75 кг/сл2.

Способ получения ароматических поликарбоновыхкислот // 300457

Способ получения нафталевого ангидрида // 291910

Э. б. в. и. федосова и г. г. евсюхин // 271509

Способ получения ароматических дикарбоновых кислот // 265882

Способ получения нафталевых кислот или их 5 // 202114

Способ получения нафталиндикарбоновых кислот // 199865

Патент 192793 // 192793

Способ получения ароматических дикарбоновыхкислот // 185890

Способ получения терефталевой или 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты // 172756

Способ получения ароматических карбоновых кислот и способ получения очищенной нафталиндикарбоновой кислоты // 2128641

Изобретение относится к способу получения ароматической карбоновой кислоты, который включает окисление в жидкой фазе исходного ароматического соединения, содержащего по меньшей мере одну способную к окислению алкильную или ацильную группу, кислородсодержащим газом, в растворителе содержащем низкомолекулярную карбоновую кислоту, в присутствии катализатора окисления, содержащего тяжелые металлы, при 121-232oC с образованием реакционной смеси продуктов окисления, содержащей полученную ароматическую карбоновую кислоту

Способ очистки нафталиновой карбоновой кислоты // 2258693

Способ получения диметил-1,5-нафталиндикарбоксилата // 2270830

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диметил-1,5-нафталиндикарбоксилата, который используется для получения полимеров на его основе и изделий из этих полимеров

Способ окисления ароматических углеводородов и каталитическая система для его осуществления // 2362762

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления ароматического углеводорода, такого как, например, пара-ксилол, мета-ксилол, 2,6-диметилнафталин или псевдокумол, с помощью источника молекулярного кислорода с образованием соответствующей ароматической карбоновой кислоты в жидкофазных условиях при температуре от 50°С до 250°С, в присутствии катализатора, представляющего собой: а) катализатор окисления на основе по меньшей мере одного тяжелого металла, который представляет собой кобальт и один или более из дополнительных металлов, которые выбирают из марганца, церия, циркония, титана, ванадия, молибдена, никеля и гафния; b) источник брома; и с) незамещенный полициклический ароматический углеводород

Способ получения сухого осадка карбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфиров // 2380352

Изобретение относится к усовершенствованным вариантам способа получения сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, содержащей 8-14 атомов углерода, пригодного в качестве исходного материала для изготовления полиэфира, где указанный способ включает, например, следующую последовательность стадий: (а) окисление ароматического сырья в зоне окисления с получением суспензии карбоновой кислоты; (b) удаление в зоне жидкофазного массообмена, в которой удаляют по меньшей мере 5% жидкости, примесей из суспензии ароматической дикарбоновой кислоты с образованием осадка или суспензии ароматической дикарбоновой кислоты, и потока маточного раствора, где зона жидкого массообмена включает устройство для разделения твердого вещества и жидкости; (с) удаление в зоне противоточной промывки растворителем остаточных примесей из суспензии или осадка ароматической дикарбоновой кислоты, полученной на стадии (b), с образованием осадка ароматической дикарбоновой кислоты с растворителем и потока маточного раствора вместе с растворителем, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, и указанный растворитель содержит уксусную кислоту, (d) удаление части растворителя в зоне противоточной промывки водой из осадка ароматической дикарбоновой кислоты вместе с растворителем, полученного на стадии (с), с образованием смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты и потока жидкости побочных продуктов вместе с растворителем/водой, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, и зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, причем стадии (b), (с) и (d) объединены в одну зону жидкофазного массообмена, и направление смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты непосредственно на следующую стадию (е), (е) сушку указанного смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты в зоне сушки с образованием указанного сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфира, причем указанный смоченный водой осадок сохраняет форму осадка между стадиями (d) и (е)

Способ этанолиза поли(этилентерефталата) (пэт) с образованием диэтилентерефталата // 2458946

Способ получения ароматических дикарбоновых кислот // 2050346

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения ароматических дикарбоновых кислот: 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты, 4,4-дифенилдикарбоновой, 4,4-дифенилоксилдикарбоновой кислоты, 4,4-дифенилсульфондикарбоновой кислоты, которые используют в производстве жидкокристаллических термопластов

Способ получения нафталевой кислоты или ее производных // 2051895

Изобретение относится к органической химии и касается способа получения нафталевой кислоты или ее производных, которые используются в качестве полупродуктов для получения люминофоров, применяемых в люминесцентной дефектоскопии, в качестве люминесцентных составляющих при получении дневных флуоресцентных пигментов и красок в производстве органических сцинтилляторов, для крашения полимерных материалов и других целей в народном хозяйстве

Способ получения нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты // 2030386

Изобретение относится к способу получения нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты (2,6-НДК), которая находит широкое применение как мономер в полимерной химии: введение нафталинового цикла придает полимерным материалам повышенную жаро- огнестойкость, негорючесть, радиационную стойкость

Способ получения ароматических дикарбоновыхкислот // 432124