Патент ссср 411117

 

САНИ

СПИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

4IIII7

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 04.1,1972 (№ 1734667/23-4) М. Кл. С 1Ос 3/04 с присоединением заявки №

Приоритет

Гасударственный квинтет

Саеета Мнннстрав СССР аа делам нзабретений и аткрытнй

Оп .бликовапо 15.!.1974. Бюллетень № 2

УДК 665.637.88(088.8) Дата опубликования описания 29Х.1974

Авторы изобретения

А. И. Шульман, Б. А. Моисеева и Г. Е. Рубцов

Сланцеперерабатывающий комбинат «Сланцы»

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИТУМА

Гудрон от очистки

Показатель бензола толуола

Плотность при 20"- С, г/сьев

Содержание, вес. ";/:

1,63

1,67

23,9

16,3 органические соединения, всего в том числе: асфальто-смолистые вещества смолисто-масляные вещества карбоновые кислоты сульфокислоты свободная Н,30

Вода

2,6

1,2

3,3

1,7

0,4

17,8

49,2

26,9

0,3

13,1

67,0

16,7

На чертеже представлена возможная технологическая схема производства битума.

2s На комбинате «Сланцы» создана лабораторная укрупненная установка, на которой был опробован предложенный способ.

Смесь генераторной смолы и кислого гудрона после мешалки 1 и битум-рециркулята па30 сосамн 2, 3 непрерывно подавали в трубчатый

Изобретение относится к области получения битума, в особенности дорожного и строительного битумов.

Известен способ получения дорожных или строительных битумов путем окисления воздухом сырья на основе сланцевой смолы, например остатка дистилляции сланцевой смолы. Окисление производится при температуре

220 †2 С.

Известным способом получают битум недостаточно удовлетворительного качества и с низким выходом.

Использование в качестве окислителя кислых гудронов, например от очистки масел, не могло быть осуществлено из-за сильного вспепивания реакционной массы.

С целью устранения указанных недостатков согласно изобретению применяется кислый гудрон от очистки ароматических углеводородов, например бензола, толуола, и процесс окисления осуществляется при температуре

330 — 360 С с последующим выдерживанием продукта при этой температуре, например, в течение 15 — 30 мин.

Процесс окисления предпочтительно осуществляется в условиях рециркуляции части окисленного продукта при весовом соотношении сланцевой смолы, кислого -гудрона и рециркулята в исходной смеси от 40:10:1 до

18:3: 1.

В табл 1 приведена характеристика кислого гудрона.

Таблица 1

411117

Температур а, С

Смесь кислого гудрона и генераторной смолы после мешалки

Битум-рециркулят

Продукты реакции на выходе в эвапоратор

Парогазовая смесь после парциального дефлегматора

80 — 90

330 †3

340 †3

105 †1

Соотношение генераторной смолы, кислого гудрона и рециркулята от 40:10:1 до 18:3:1.

25 По сравнению с обычными сланцевыми окисленными битумами, полученными продувкой остатка дистилляции генераторной смолы воздухом при 230 †2 С, битум на основе генераторной смолы и кислого гудрона имеет

30 более высокий показатель пенетрации при одной и той же температуре размягчения (табл. 2). Выход битума (в расчете на исходную генераторную смолу) на 20 — 25% выше, чем при окислении той же смолы кис35 лородом воздуха.

Таблица 2

Образцы битумов

Норма по ТУ 38-9-31-69

Показатель

БС-111У

БС-10

25 — 30

До 32

Температура размягчения по „К" и „Ш", С

Глубина проникновения иглы прп

25= С (показатель пенетрации)

Потери в весе при 160 С за

5 час

50 — 70

15 — 40

50 — 70

200

В пределах

5 — 20

Не менее

200

0,4 — 0,6

Не более

1,5

Отсутствуют

0,14 — 0,30

Не более

Отсутствуют

Отсутствуют

Отсутствуют

Содержание водорастворимых кислот и щелочей

Битум 1 — сырье для производства сланцгвого лака.

** Битум 2 — компонент гидроизоляционной, антикоррозионной и кровельной мастик на основе сланцевого лака.

Конденсат, всего

24„6

При получении битума с температурой размягчения 50 — 70 С материальный баланс процесса следующий (вес. % ) . 60

Приход

Генераторная смола 75,0

Кислый гудрон 25,0

Расход

Битум в том числе;

16,1

8,5

3,9

3,5 вод.а масла

Газ (9Об/О SQg+10% (.О2)

Потери

680 65

3 реактор 4. Образовавшиеся продукты направляли в эвапоратор 5. Парогазовую смесь через парциальный дефлегматор 6, предназначенный для возврата наиболее тяжелых фракций масел в зону реакции, отводили в холодильникконденсатор 7. Жидкий конденсат (вода, масла) стекал через сепаратор 8 в отстойник 9, а газ (БОз+СОз) поступал в колонну 10, в верхнюю часть которой насосом 11 подавали

20%-ный раствор кальцинированной соды.

Битум после 15 — 30 мин пребывания в эвапораторе выводили из системы. Одну часть его подавали на смешение с кислым гудроном и генераторной смолой, а другая представляла собою товарный продукт.

Образовавшийся в колонне 10 сульфит натрия, как показало специальное исследование, с успехом может применяться в производстве синтанов. Испытания установки показали, что использование таких технологических приемов, как быстрый (2 — 5 мин) нагрев смеси кислого гудрона и генераторной смолы в присутствии битума до конечной температуры

340 — 360 С, обеспечивающей полное разложение серной кислоты, резко уменьшает пенообразование (с 8 — 10 до 1,5 — 2 объемов) . При этом вспенивается не вся загрузка, как это имеет место в кубе при периодической схеме, а только небольшая часть продукта, определяемая количеством сырья, поступающего в эвапоратор в единицу времени, и продолжительностью распада пены (при 360 С вЂ” 5 мин).

Кроме того, в непрерывном процессе благодаря действию высокой температуры намного сокращается время, необходимое для завер4 шения реакций уплотнения и формирования битума (с 7 — 9 час при окислении генераторпой смолы кислым гудроном в периодическом процессе до 1 — 1,5 час в непрерывном с учетом рециркуляции битума).

Ниже приведены основные показатели процесса.

411117

Предмет изобретения

Составитель В. Нохрина

Техред Т. Курилко

Корректор Н. Стельмах

Редактор Е. Хорина

Чаказ 1170/17 Изд Мз 1162 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения битума путем окисления сланцевой смолы или ее фракций при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества продукта, в качестве окислителя используют кислый гудрон от очистки ароматических углеводородов и процесс осуществляют при

300 — 360 С с последующим выдерживанием продукта при этой температуре.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс преимущественно осуществляют в условиях рециркуляции части окисленного продукта при весовом соотношении сланцевой смолы, кислого гудрона и рециркулята в исходной смеси от 40:10:1 до 18:3 1.