К авторскому свидетельствум. кл с 07d 7/10 с 07с 43/10удк 547.811.547.421.5 (088.8)
бt)d 4
;..г тент но--: еx4 и ческая.
ДОт898
ОПИСАНИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06. I I1.1972 (№ 1756716/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.XII.1973. Бюллетень № 47
Дата опубликования описания 23.IV. 1974
М. Кл С 0?d 7/10
С 07с 43/10
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.811.547.421.5 (088.8) Авторы изобретения
А. С. Атавин, В. И. Лавров и В. К. Станкевич
Иркутский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(3,4-ДИГИДРОП ИРАН-2)ИЛОВОГО ЭФИРА ГЛИКОЛЕЙ
Й вЂ” о — к — оЗ, Изобретение относится к способу получения новых соединений — бис- (3,4-дигидропиран2)-иловых эфиров гликолей формулы (I) где R — алкил или алкоксиалкил, которые могут найти применение в синтезе полимеров.
Известен способ получения алкиловых эфиров 3,4-дигидропиран-2-ола взаимодействием акролеина с виниловыми эфирами спиртов при нагревании в присутствии гидрохинона.
Предлагаемый способ заключается в том, что акролеин подвергают взаимодействию с дивиниловым эфиром гликоля формулы (II)
СН, СН вЂ” 0 — R — 0 — СН СН,) где R имеет указанное значение, и выделяют целевой продукт обычными способами.
Взаимодействие проводят при нагревании в присутствии гидрохинона. П р и и е р 1. Синтез бис-(3,4-дигидропиран2)-илового эфира этиленгликоля.
В стальной вращающийся автоклав емкостью 0.25 л помещают 11,5 мл (0,1 моля) дивинилового эфира этиленгликоля, 13,4 мл (0,2 моля) акролеина, содержащего 1% гидрохинона, и нагревают при 150 С .в течение
4 час. Фракционированной перегонкой получают 11,4 г (56,0% на вступивший в реакцию акролеин) продукта с т. кип. 105 С/3 мм рт.
20 20 ст.: и р 1,4824; d 4 1,1098. МКр. найдено 58,17; в ы ч и сл е» о 59,90.
Найдено, %: С 63,80; 63,34; Н 8,14; 8,08.
С12Н 1 04
Вычислено, %. С 63,68; Н 8,03.
II р и м е р 2. Синтез бис-(3,4-дигидропиран2)-илового эфира бутиленгликоля.
15 Исходя из дивинилового эфира 1,4-бутиленгликоля и акролеина, получают целевой продукт с выходом 53,0%; т. кип. 120 С/2 мм рт. ст.; и р 1,4803; d 4 1,0717. МКр. найдено
20 20
67,39; вычислено 68,88.
20 Найдено, %: С 66,47; 66,07; Н 8,89; 8,65.
С14Н2204
Вычислено, %: С 66,11; Н 8,71.
Пример 3. Синтез бис-(3,4-дигидропиран2) -илового эфира диэтиленгликоля.
Исходя из акролеина и дивинилового эфира диэтиленгликоля, получают целевой продукт с выходом 80,5%; т. кип. 133 С/2 мм рт. ст.; ир 1,4820; d 4 1,1117. MRD. найдено 69,34;
30 вычислено 70,98.
Найдено, . С 61,93; 61,56; Н 8,00; 8,10.
С 4НзвОз
Вычислено, o : С 62,19; Н 8,22.
Предмет изобретения
1. Способ получения бис-(3,4-дигидропиран.2) -илового эфира гликолей формулы (I) .
407898 где R — алкил или алкоксиалкил, о тл и ч а ю щ и и ся тем, что акролеин подвергают взаимодействию с дивиниловым эфиром гликоля формулы (II)
СН =СН вЂ” 0 — R — 0 — CH=CH где R имеет указанное значение, и выделяют целевой продукт обычными спо10 собами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие проводят при нагревании в присутствии гидрохинона.
Составитель 3. Латыпова
Редактор Ф. Хлебников Техред Л, Богданова Корректор Т. Хворова
Заказ 1374/9 Изд. № 303 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
