Способ получения эфиров циануксусной кислоты
(;оюз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
М. Кл. С 07с 121/40
Заявлено 25.Х.1971 (№ 1708683/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.XI I.1973. Ьюллстень № 47
Дата опублнкования описания 25.1Ъ".1974
Государстаениа1й комитет
Совета Миниотроо СССР оо делам изооретений и открытий
УДК 547.461.3.07(088.8) Авторы изобретснпя
С. Г. Тищенко, В, II. Чехун, Б. М. Гаврилов и В. А. Папанов
Заявитель
Краснодарский комбинат биохимических и витаминных препаратов им. К. Маркса
СПОСОБ ПО,11УЧЕННЯ ЭФИРОВ ЦНАНУКСУСНОЙ KHCJIOTbI
Изобретение относится к способу получения эфиров циапуксусной кислоты, широко применяемых в витаминной и химикофармацевтической промышленности.
Извсстен способ получения эфиров циапуксусной кислоты этернфикацисй цнануксуспой кислоты алифатическимн спиртами в присутствии кислых катализаторов, например серной кислоты или катионообменных смол в Н-форме, при нагревании обычно при температуре не вьнпе 100 .
Недостаток известного способа состоит в том, что выделя1ощаяся в процессе этерификации вода вь1зываст частичный гндролиз питрильных групп. Эта гюбочная реакция приводит к образованию малонового эфира, загрязня1ощего целевой продукт и трудно отделяемого от эфира циануксусной кислоты ректификацисй. Содср>канне малонового эфира в целевом продукте обычно составляет 3 в 10Р(?.
Дальнейшее использование эфиров циануксусной кислоты с примесью малонового эфира, например в синтезе витo ïøà Вр, ведет к образованию нежелательных продуктов реакции, осложняющих технологн1о процесса.
Цель настоящего изобретения — улучшение качества эфиров циануксусной кислоты, получаемых этерифнкацией циануксусной кислоты алифатичсскимн спиртами, Для этого в качестве катализатора этерификации применяют хлористый кальций, который связывает образующуюся в процессе реакции воду, препятствуя протеканию побочной реакции гидролиза ннтрильных групп. Выход сложных эфиров
70 — 85Рр, а содер?канис В ннх малонового эфиpIl 11O прсв1.1ш 1СT 0,5% .
П р п м с р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 30 г циануксусной кислоты, 20 мл
10 мстнлового спирта и 8 г хлористого кальция.
Смесь нагревают до 90 С н перемешивают при данной температуре в течение 5 час. По охлаждсшш реакционной массы отделяют нижний слой (водный раствор хлористого каль15 цня), а вср>н1ш1 слой подвергают фракционной перегонке. Получают 27,2 г (77% от теоретического) мстилового эфира циануксусной кислоты, содержащего 0,5% малонового эфира.
20 П р н м е р 2. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, используя абсолютпроваIIIIûé:IIåòèëoâûé спирт. Получают метплоHûé эфир циануксусной кислоты с выходом
85Рр той же степени чистоты, как и в приме25 рс 1.
Предмет изобретения
Способ получения эфиров цнануксусной кислоты этерификацнсй цнануксусной кислоты
ЗО алнфатнческими спиртами в присутствии ка4О7890
Составитель М, Виноградов
Техред 3. Тараненко
Корректор Л. Царькова
Редактор Ф. Хлебников
Заказ 1013/10 Изд. № 297 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 тализатора при температуре не выше 100 с последующим выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, в качестве катализатора применяют хлористый кальций.
