Патент ссср 403700

О П И С А Н И Е 403700

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски1т

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.Х.1971 (№ 1703191/23-5) с присоединением заявки №

М. Кл. С 08@ 5/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР

- делам изобретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 18.III.1974

УДК 678.632(088.8) Авторы изобретения

Н. И. Радченко и Н. И. Гайворонская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ

ФЕНОЛ-ФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ

Изобретение относятся к получению связующих для литейных стер>кней и форм.

Известно связующее, состоящее из фенольной смолы и модифицирующего агента — бор»ой кислоты; при этом связующее обладает огне- и термостойкостью.

Для получения смолы.с низкой вязкостью, пригодной для использования в литейных стержнях и формах, твердеющих на холоду и обладающих высокими физико-механическими свойствами, предлагается использовать модифицирующий агент — соединения борной кислоты и многоатомных спиртов, которые вводят в реакцию при получении смолы.

Комплексные соединения борной кислоты и многоатомного спирта готовят растворения при 70 — 85 С 30 — 20 вес. ч. борной кислоты в

70 — 80 вес. ч. многоатомного спирта.

Получаемое предлагаемым способом связующее можно также использовать для крепления грунтов.

Способ состоит из трех стадий.

1-ая ст а д и я — при рН 9 — 10 и 55 — 65 С в течение 120 мин конденсируют 94 вес. ч. фенола с 121,6 вес. ч. 37%-ного формальдегида;

2-ая с т а д и я — в реакционную смесь добавляют 30 — 36 вес. ч. мочевины, 82—

122 вес. ч. формальдегида, 9 — 24 вес. ч. комплексных соединений борной кислоты и многоатомных спиртов и продолжают конденсацию при рН 5,6--7 и 80 — 90 С в течение 30—

60 мин;

3-я с т а д и я — в реакционную смесь вводят

6 — 15 вес. ч. мочевины, рН смеси устанавли5 вают равным 8 — 9 и при 96 — 100 С проводят конденсацшо еще в течение 45 — 60 мин.

Характеристика получаемого продукта рН 6,5 — 8,0

Вязкость по ВЗ-4 при 20 С 15 — 45 сек

10 Содержание сухих веществ 50 — 60% свободного фенола 05 — 10% свободного формальдеп1да 0,6 — 1,0%

Стабильность при 25 С 7 мес.

15 В качестве ка-.à.ëèçàòîðà отверждения применяют смесь контакта Петрова и 10 — 20%-ного водного раствора соляной кислоты или бензосульфокислоты, взятых в соотношении 1: 1.

Отверждение происходит на холоду в при20 сутствии отвердителя, взятого в количестве

10 — 20% (от веса смолы) .

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 94 r фенола, 121,6 r

25 формалина, 23,5 г 20%-ного водного раствора

NaOH.

Вкл1оча1от ме1палку, смесь подогрева1от go

60 — 65 С и при этой температуре выдерживают в течение 120 мин. Затем в реакционную

30 смесь добавляют 30 г мочевины, 87,4 г формаЛина и 14,5 г 20 /о-ного борноглицеринового комплекса. Температуру смеси поднимают до

80 — 85 С и выдерхкивают при ней в течение

60 мин. После этого в реакционную смесь вводят 6 г мочевины, температуру смеси поднимают до 96 — 110 С и выдерживают при этой температуре 45 мин. Готовый продукт охлаждают до 25 С и сливают.

Характеристика полученного продукта рИ 7,2

Вязкость по В3-4 при 20 С 15,9 сек

Содержание сухих веществ 55 /о свободного фенола 0,6 о/о свободного фор мал ьдегида 0,71 /о

П р и и е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 94 г фенола, 121,6 г формалина и 23,5 г 20 /о-ного раствора NaOIВключают мешалку и обогрев.

При 60 — 65 С смесь выдерживают в течение

120 мин. Затем в смесь добавляют 30 г мочевины, 121,6 г формалина и 25,5 г 25 /о-ного борнодиэтиленгликолевого комплекса. Температуру смеси поднимают до 85 — 90 С и выдерживают при этой температуре в течение

30 мин. После этого в смесь вводят 15 г мочевины, температуру поднимают до 96 — 100 С и выдерживают при ней в течение 60 мин.

Готовый продукт охлаждают до 25 — 30 С н сливают.

Характеристика полученного продукта. р1-1 6 8

Вязкость по ВЗ-4 при 20 С 20 сек

Содержание сухих веществ 58 /, свободного фенола 0 75 о/о свободного формальдегида 0,91

Пример 3. В бегуны насыпают 2000 г песка, 5 г смеси, состоящей из контакта Петрова и 10о/о-ного водного раствора соляной кислоты, взятых в соотношении 1: 1 (отвердитель), и проводят перемешивание в течение

2 — 3 мин. Добавляют 50 г связующего и перемешивают еще в течение 2 — 3 мин.

Из полученного стержневой смеси готовят стандартные образцы и проводят отверждение

10 прн комнатной температуре.

Характеристика стержневой смеси на предлагаемом связующем

Я(ивучесть смеси 15 — 30 мин

Газопроницаемость 200 ед.

15 Газовыделение при 750 С 48 — 50 см (в течение 2 мин)

ГIредел прочности сырых 0,03 — 0,06 кг/см образцов

Предел прочности сухих 30 — 40 кг/см

20 образцов на изгиб через

24 час

Предел прочности на из- 8 — 10 кг/см гиб через 1 час

Предмет изобретения

Способ получения модифицированной фенол-формальдегидной смолы конденсацией фенола, мочевины, формальдегида и модифицирующего агента при нагревании в щелочной

g0 среде, от гичаюи4ийся тем, что, с целью придания смоле низкой вязкости для использования ее в литейных стержнях и формах, твердеющих на холоду и обладающих высокими физико- механическими свойствами, в качестве мо35 дифицирующего агента используют соединения борной кислоты и многоатомных спиртов в количестве 9,5 — 25 вес. ч. на 100 вес. ч. фенола.

Составитель И. Гинзбург

Редактор Н. Джарагетти Техред 3. Тараненко Корректор E. Хмелева

Заказ 574г 1О Изд. М 166 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2