Патент ссср 403695
О Л И С А Н И Е 403695
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Завис??мое от HBT. свидетельства №
Заявлено 17.11.1971 (№ 1623395/23-5) М. Кл. С 08f 19/6 0 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР пе делам изабретений и открытий
Опубликовано 26.Х,1973. Бюллетень № 43
Дата опубликования описания 20.П.1974
УДК 661 183 123 3(0888) M И, Друзин, И. М. Тодрес, H. Б. Галицкая, А. Б. Пашков, Е. И. Люстгартен, Л. И. Борисенко, A. А. Пуниш?:о, E. И. Бронер и Л. 1О. Чиванова
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕКТИВБЫХ
КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИХ ИОН ИТОВ
Изобретение касается синтеза новых ионообменных материалов со специфическими свойствами, применяемых для сорбции металлов из пульп.
Известен способ получения селективных комплексообразующих ионитов путем взаимодействия аминовинилпиридинов, в частности
2- (P-диэтиламиноэтил) - 5-винилпиридина, с
2,5-дивипилпиридином. Такие иониты сорбируют олово и свинец из кислых растворов.
Для расширения ассортимента анионитов, а также создания сорбентов, селективных к золоту, по предлагаемому способу сополимеризуют с дивинильными соединениями следующие аминовинилпиридины: 2-(N-анилиноэтил) -5-винилпиридин или 2- (N-диметиламиноэтил) -5-винилпиридин, 2-(N-изобутиламиноэтил) -5-винилпиридин, 2- (N-пиперидиноэтил)5-винилпиридин, 2-(N-циклогексиламиноэтил)
5-винилпиридин.
В качестве дивинильных соединений могут быть применены дивинилбензол или 2,5-дивинилпиридин.
Процесс сополимеризации осуществляют в водном растворе крахмала в присутствии инициатора полимеризации при 40 — 90 С в течение 4 — 8 час. Выход сополимера 80 — 90%.
Для получения анионитов высокой основности полученные сополимеры подвергают алкилированию диметилсульфатом в растворе метанола.
Селективность полученных по предложенному способу слабоосновных анионнтов по отношению к золоту при извлечении его из щелочных циа?шстых растворов в пульпе (измельченная золотоносная руда с водой) в
2 — 60 раз выше селсктивности промышленных анионитов AN и А?Ч-2Б.
Пример. Смесь, состоящую из 90 г 2- (пи1Q перидиноэтил) -5-винилпиридина, 10 г 2,5дивинилпиридина и 1,86 г трет-бутилпербензоата, суспендируют в 1 %-ном водном растворе крахмала, насыщенном хлористым натрием. Соотношение мономерной и водной
1s фаз 1:2. Смесь нагревают при перемешивании и выдерживают в течение 6 час при 60—
90 С. Полученный сополимер в виде зерен правильной сферической формы отфильтровывают, промывают водой и метанолом и су20 шат. Выход сополимера 88% (аниониту присвоена марка АН-44).
Характеристика синтезированного анионита: статическая обменная емкость (СОЕ) по
0,1 н. раствору соляной кислоты 6,7 мг экв/г;
25 удельный объем в 0,1 н. растворе соляной кислоты 2,9 мл/г и в метаноле 2,3 мл/г.
Получены аниониты на основе различных замещенных аминоэтилпиридинов и различно ных сшивающих агентов. Свойства синтезированных анионитов приведены в таблице.
403695
Набухаемкость в воде
Выход, СОЕ мг экв/г
Насыпной вес, г/мл
Сшивка
Исходный мономер
5,85 — 6,00 0,45 — 0,50
2,5-ДВП
2,5-ДВП не набухает не набухает
74
7,2
2,5-ДВП техн. ДВБ
7,9 — 8,2
30%
0,65
6,5
ДИПБ
2-(N-циклогексиламиноэтил)-5-винилпиридин
6,4
Предмет изобретения
Получение высокоосновного анионита.
Анионит, полученный из 2-(N-пиперидиноэтил) -5-винилпиридина и ДВВ, подвергают алкилированию метанольным раствором диметилсульфата (1: 1). Набуханию в метаноле подвергают 30 r анионита, затем заливают
51 мл раствора диметилсульфата; нагревают до 65 — 70 С и выдерживают при этой температуре в течение 6 час, охлаждают, продукт отфильтровывают, отмывают метанолом и водой и сушат.
COE по 0,1 н. раствору HCl 5,8 мг . экв/г
СОЕ по 0,1 н. раствору NaC1 2,2 мг экв/г
Удельный объем в 0,1 н. растворе 3,4 мг/г.
Составитель Л. Чиванова
Техред 3. Тараненко Корректор М. Л ейзер ман
Редактор E. Кравцова
Заказ 309/13 Изд. М 162 Тираж 551 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2
2-(N-анилиноэтил)-5-винилпиридин
2-(N-диметиламиноэтил)-5-винилпиридин
2-(N-изобутиламиноэтил)-5-винилпиридин
2-(N-пиперидиноэтил)-5-винилпиридин
Способ получения селективных комплексообразующих ионитов путем взаимодействия аминовинилпиридинов с дивинильными производными, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента анионитов и создания сорбентов, селективных к золоту, в качестве аминовинилпиридинов применяют соеди10 нения, выбранные из группы, содержащей
2- (N-анилиноэтил) -5-винилпиридин, 2- (N-диметиламиноэтил) -5-винилпиридин, 2- (N-изобутиламиноэтил) -5-винилпиридин, 2-(К-пиперидиноэтил) -5-винилпиридин, 2- (N-циклогек15 силамино)-5-винилпиридин.
