Способ количественного определения нафтсультамдисульфокислоты

НИГ

ОПИСАНИЕ способа количественного определения нафтсультамдисульфокислоты.

К авторскому свидетельству A. M. Володарского н И. M. Колосовой, заявленному 24 ноября 1934 года (спр. о перв. ¹ 157828).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1936 года.

OH NH 0з

Г г

1 l

, ; !

SOBH (1.05) Нафтсультамдисульфокислота (I), промежуточный продукт в производстве

Чикаго СС - кислоты (II), не поддается анализу путем диазотирования или со302 NH

Г ЛГ

1 ° Г

S0 Í

Предлагаемый метод анализа основан на том, что удалось разработать способ, при котором нафтсультамное кольцо количественно в короткий срок расщепляется, а образовавшаяся при этом аминогруппа диазотируется нитритом.

В литературе имеются указяния (Berichte, 27.2137), что при нагревании с соляной кислотой под давлением нафтсультамдисульфокислота образует перикислоту; однако, никаких данных об условиях количественного расщепления нафтсультамного кольца не имеется.

При проведениии гидролиза сульфогруппы по методу, указанному у Beilstein „Handbuch der Org. Chemic", 1903, том 3, доп. стр. 346, и в герм. пат. № 75710, не происходит количественного расщепления нафтсультамного кольца. Необходимые условия такового расщепления четания с диазониями. Никаких ме-тодов анализа этого продукта до настоящего времени не было никем предложено. заключаются в том, что раствор нафтсультамдисульфокислоты или сухой продукт нагревается не менее, чем с 50-ю молями: Н,304 на 1 моль вещества, при концентрации H SO —.не ниже 53% и не выше 60% и при температурах от 130 до 139 — в течение

1 часа. Означенные условия необходимы, потому что при уменьшении количества или концентрации серной кислоты или снижении температуры реакция расщепления нафтсультамного кольца не проходит нацело. Применение черезмерно крепкой кислоты дает осмолеиие раствора и неверные результаты анализа.

Пример 1. 60 г раствора нафтсультамдисульфокислоты кипятятся в колбе с обратным холодильником с 300 г

60%-й серной кислоты при температуре 130 . После 1-часового кипячения раствор выливается на 2 литра холодной воды, нейтрализуется крепким аммиаком, добавляется соляная кислота и при температуре 35 — 40" ведется титрование нитритом. Выдержка 5 мин.

Пример 2. 10 г сухой средней натровой соли нафтсультамдисульфокислоты кипятятся при 135 с 200 г 60%-й

Н,$04 в течение 1 часа. Обработка производится согласно предыдущему примеру.

После нейтрализации аммиаком и подкисления раствор имеет темнокоричневый цвет, давая на бумаге бесцветный вытек.

Проверка полноты гидролиза может быть сделана путем разбавления и подщелачивания капли раствора в пробирке.

При законченном расщеплении исчезает характерная яр козел еная флуоресценция.

Предмет изобретения.

Способ количественного определения нафтсультамдисульфокислоты путем ее нагревания с серной кислотой и последующим диазотированием нитритом, отличающийся тем, что применяемую для этой цели серную кислоту берут крепостью от 53 до б0% в избытке, превосходящем 50 молей на 1 моль вещества, а нагревание смеси производят в пределах 130 — 139 .

Тип. „Г!ечатный Труд . Зак. 4493-100