Способ получения аминофенантренового ряда
АВТАРСН0Е СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения аминов ф. нантренового ряда.
К авторскому свидетельству Ю. 8. Залкинда и И. Я. Чайкина заявленному 21 сентября 1934 года {спр. о перв. № 154322).
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 января 1935 года.
524) Фен антриламины до сих пор получались исключительно путем восстановления нитрофенантренов или нитрофенантренхинона. Как показали опыты
Ю, Залькичда и В. Церешко Ькурн.
„Йнило - красочная промышленность"
1932 г.) выхода амина при этом очень низкие, а готому технического значения эти способы не имеют и фенангриламины остаются труднодоступными соединениями. авторам и настоящего изобретения найдено, что фенантриламины могут быть легко получены из фенантролов при нагревании их с сернистокислым аммонием и аммиаком. Такой способ получения ароматических аминов давно разработан для производных нафталика, но было неизвестно, приложима ли эта реакция к ряду фенантрена и
s каких условиях надлежало ее вести.
Оказалось, что реакцию лучше всего вести при 14 — -180, беря на 1 моль фенантрола 4 — 4,5 молей серкистокислого аммония и на 1 часть фенантрола до 3 частей аммиака s виде 20--30о/о-го водного раствора. Нагревание ведут1—
24 часа, затеи рас1воряют продукты ре! акции в соляной кислоте, фильтруют и
, осаждают амин раствором едкого натра., Полученный амин отфильтровывают и ., высушивают при 70 . Как указано в цити:: рованной выше работе, фенантриламины
, могут служить исходным материалом для .::олучения красителей: ими можно поль; зо ватьсч как диазо-так и азокомпонен той цля получения азокрасителей. С кафтолом или фенантролом-З, например,, фекантриламин 5 дает мали-ново-крас нь.й краситель, с пара-диазобензолсуль фокис1отой фенантриламин сочетается
i s краситель красного цвета в кислом pai створе и коричневого — в щелочном. Также легко получаются обменным путем и
I . другие азокрасители с фенантриламином
j в вице азо-или диазокомпененты.
Пример 1. 1 кг фенантрола-3, 3 литра 30 -,„-го водного аммиака, 2,5кг сернистокислого аммония нагреваются
20 часов до 150 †1". Фенантриламин-3 после описанной выше обработки получается с выходом 86 — 90% теоретического. !
Фенантриламин-3 получается в виде смеси обеих его модификаций с темпе, ратурой плавления 240 — 280 . Растворение в холодной соляной кислоте, выделение шелочью и кристаллизация из воды дает модификацию с температурой плавления 142 .
Пример 2. 1 кг фенантрола==2 смешивается с 2,25 л 30 /„-го водного аммиака и 2,25 г сернистокислого аммония.
Смесь нагревается 22 часа до 1б0 †1 .
Выход фенантриламина-2 — б2 / теоретического.
Предмет изобретения. !
Способ получения аминов фенантренового ряда, отличающийся тем, что фенантролы нагревают с избытком сернистокислого аммония и аммиака при температуре 140 — 190, после чего фенантриламины выделяют из реакционной смеси путем растворения их в кислоте и обратного выделения 1целочью.
Эксперт в редактор F. Я. Ершова
